(1)提出问题

在气相色谱分析中，有时会出现化合物出峰后基线忽然下降到原点以下，再次进样后，不再出峰，这是什么原因造成的?该如何处理?

(2)分析原因分析中，气相色谱出峰后基线降到原点以下的原因与样品量、气体流量、检测器灭火有关。如：

①样品量过大；

②载气流速过高；

③氢气、空气断路使氢火焰熄灭；

④氢气流因受冲击而阻断灭火；

⑤汽化室死体积过大；

⑥喷嘴堵塞或检测器受污染。

(3)解决方案

针对分析时，色谱出峰后基线降到原点有以下的解决方案：

首先，查看检测器是否灭火，如果灭火，需要重新点火来恢复正常；

其次，用流量计测试载气是否漏气，并消除泄漏点，测试载气流量是否符合规定，载气流量过高也会引起基线降到原点以下；

最后，样品量是否过大，如过大仪器保护也会引起灭火，应减少进样量。

如果通过以上方案，问题还没有排除，则应检查喷嘴是否堵塞或污染，清洗喷嘴；检查检测器是否受污染，清洗检测器。

(4)案例分析

①空气泄漏导致基线逐渐下降对一批样品进行分析，FPD连续工作几天后，突然响应降低，样品出峰后基线降到原点之下，检查进样量及浓度与以前分析无差异，说明进样正常；观察氮气压力表，压力正常；用流量计测试空气流量(或查看EFC流量显示)，发现变小，用皂液测试空气出口与仪器接头，发现有泄漏，重新拧紧接头，消除泄漏点，检测器重新点火，进行样品分析，出峰正常。

②检测器灭火导致基线突然下降PFPD测定甲胺磷，甲胺磷出峰后，基线突然降到原点以下，查看发现PFPD灭火，检查氮气压力，压力正常；检查空气发生器，压力正常；检查氢气发生器，无输出压力，氢气发生器电源松动而断电，引起基线突然降到原点以下。重插电源启动氢气发生器，氢气压力升至规定值，PFPD点火，进甲胺磷标液，出峰正常。