北京普天同创生物科技有限公司
(1)提出问题
保留时间(tR)是表示样品中的组分从进样开始,直至其浓度到达检测器峰值的时间,代表各组分在色谱柱中的停留情况。由于色谱分离过程中各组分性质上的差别(即分配系数不同),经过同一色谱柱到达检测器的时间就不同,因此根据tR可以对物质组分作出定性判断。检测器的灵敏度是指通过检测器的物质量变化△Q时响应信号的变化率,S=△R/△Q。
分析中待测化合物多次进样tR正常一致,但灵敏度降低、峰面积逐渐减小,是什么原因造成的?
(2)分析原因
待测化合物保留时间(tR)正常,但灵敏度降低,与进样技术、进样口状态、系统气密性、色谱柱污染、检测器等有关,但很少是进样口或载气气路漏气导致,因为一般情况下载气泄漏都会导致tR漂移。具体有如下原因:
①如果手动进样,可能是进样技术不佳导致,如果是自动进样,则可能是进样针吸取样品体积变小导致;
②进样针漏气或堵塞;
③氢气阀不稳;
④进样口温度降低;
⑤色谱柱污染,基线抬高或衰减值太低;
⑥ECD进样量太大;
⑦检测器本身灵敏度过低。
(3)解决方案
气相色谱分析中遇见色谱峰保留时间正常、灵敏度降低,首先要考虑进样方面,要保证进样量一致,检查进样针是否堵塞,避免因进样量减少而出现灵敏度降低的现象;查看进样口温度有无降低,温度降低汽化不完全,也会造成灵敏度降低;检查色谱基线有无因色谱柱及系统污染而抬高;检查仪器信号衰减值是否设置太低而引起灵敏度低。
如果以上情况均正常,就应测试检查燃烧气路氢气、空气是否漏气,并测试气体流量是否稳定。
(4)案例分析
PFPD检测19种有机磷农药,发现与一周前的图谱色谱峰保留时间(tR)一致,但灵敏度降低,峰面积很小。
检查进样量,与以前分析时无差异,检查进样针,无堵塞情况;观察仪器EFC,氮气、空气、氢气流量正常,没有警示,说明气体无泄漏;检查前后基线,发现没有抬高或降低的变化,说明系统无污染;查看信号衰减值,发现衰减值被由10更改为8,为原来的1/100,重新设置衰减值为10,进样响应提高,色谱峰正常。
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