(1)提出问题

保留时间(tR，min)表示组分从进样开始记录，直至其到达检测器的时间，一般可代表组分在色谱柱中的停留情况。由于各组分性质的差别，在色谱分离过程中分配系数不同，经过同一色谱柱到达检测器需要的时间不同，因此根据tR可以对物质组分作出定性判断。但我们常常会遇到同一样品在相同条件下重复进样时，同一组分的tR不重复，这就给定性带来麻烦。究竟是什么原因造成这种情况呢?

(2)分析原因

影响气相色谱平行分析时，tR不平行的因素很多，具体分析与进样、载气、温控及柱系统有关，如：

①进样技术不佳；

②漏气，特别是微漏；

③载气流速控制不好，不恒定；

④柱温控制不好，或未达到平衡；

⑤程序升温过程中升温重复性欠佳；

⑥柱温过高超过了色谱固定液的温度上限或太靠近温度下限；

⑦色谱柱(主要是固定相)被破坏；

⑧进样量太大等。

(3)解决方案

针对气相色谱分析时保留时间fR不重复的情况，首先，要考虑进样问题，进样要快、准、齐；其次，检查进样口是否污染、隔垫是否漏气、进样接头有没有问题，然后增加入口处的压力，平衡20min；再次，检查柱温箱温度是否达到设定温度并稳定，程序升温时，要保证有足够的时间达到温度平衡。

如果色谱峰还伴随峰拖尾或前伸，则要减少进样量或稀释样品，改变柱温或升温程序等。如上述问题都解决后情况仍未改善，则可考虑更换色谱柱，可能是固定相流失、固定液涂渍不良、载体表面有裸露、载体管壁材料变化、性能改变等造成。

(4)案例分析

GC—FID进行化合物苯的保留时间tR定性试验时，连续进样3次，结果苯的tR值越来越大，分别为0.907min、0.965min、1．154min，且峰高降低、峰面积越来越小，于是，首先观察载气压力表，压力与前面正常分析时并无差异；将载气流量加大，用检漏液在管路各接头处测试，无气泡出现，说明管路各接头处并无气体泄漏；再将进样口稍微拧紧，进样后发现tR稍有提前，峰面积稍有增大，但未完全改善，因此初步确认是进样口隔垫漏气。于是降温停机，更换隔垫，重启仪器平衡，进行测定，连续测定几次保留时间和峰面积恢复正常。