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X射线荧光光谱仪结构和组成

发布时间:2015-04-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1471

X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型(WD)和能量色散型(ED)。波长色散型是由色散元件将不同能量的特征X射线衍射到不同的角度上,探测器需移动到相应的位置上来探测某一能量的射线。而能量色散型,去掉了色散系统,是由探测器本身的能量分辨本领来分辨探测到的X射线的。波长色散型能量分辨本领高,而能量色散型可同时测量多条谱线,目前,能量色散型X射线荧光光谱仪主要用于元素筛选分析。

能量色散型X射线荧光光谱仪一般由X射线管、滤光片、探测器、多道分析器和计算机数据处理系统等组成。

(1) X射线管 X射线荧光光谱仪采用X射线管作为激发光源。其主要工作原理为:灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40kV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。如采用较大的功率,可以激发二次靶,即用X射线管产生的一次X射线照射到二次靶,二次靶产生的特征X射线也可用于激发样品中待测元素,二次靶可降低背景、提高信背比,故一般可提高检出限。

X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管的工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。

X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此较大功率的X射线管必须不断地通冷却水冷却靶电极。

(2)滤光片波长色散型X射线荧光光谱仪一般需要利用分光晶体将不同波长的X射线荧光分开并检测,得到X射线荧光光谱。而能量色散谱仪是利用X射线荧光具有不同能量的特点,将其分开并检测,不必使用分光晶体,而是依靠半导体探测器来完成。但能量色散谱仪也需要配置滤光片,其主要作用是改善激发源的谱线能谱成分,或抑制高含量组分的强X射线来进行能量选择,提高测量精度。按其用途不同,主要有初级滤光片和次级滤光片两种。

初级滤光片置于X射线管和样品之间,其目的是得到单色性更好的辐射,提高激发源的信背比。初级滤光片的选择是十分重要的,不同的元素需要不同的初级滤光片。

次级滤光片置于样品和探测器之间,其目的是对试样中的多元素X射线荧光光谱进行能量选择,提高测量精度。一般是通过其对主要干扰元素的X射线荧光进行选择性吸收来实现。

(3)探测器X射线荧光光谱仪检测器常常被称为探测器,是X射线荧光光谱仪的核心部件,主要功能是将X射线荧光转变为一定形状和数量的电脉冲,用来表征X射线荧光的光能量和强度。X射线荧光光谱仪常用的探测器有流气正比计数器、闪烁计数器和半导体探测器,目前实验室用台式能量色散型X射线荧光光谱仪一般用半导体探测器。半导体探测器有锂漂移硅探测器、锂漂移锗探测器、高能锗探测器等。半导体探测器的一般工作原理为:样品被激发光源激发产生的X射线荧光(X光子)射到探测器后可形成一定数量的电子一空穴对,电子空穴对在电场作用下形成电脉冲,脉冲幅度与X光子的能量成正比。在一段时间内,来自试样的X射线荧光依次被半导体探测器检测,得到一系列幅度与光子能量成正比的脉冲,经放大器放大后送到多道脉冲分析器(通常要1000道以上)。按脉冲幅度的大小分别统计脉冲数,脉冲幅度可以用X射线荧光的能量标度,从而得到计数率随X射线荧光能量变化的分布曲线,即X射线荧光能谱图。能谱图经计算机进行校正,然后显示出来,其形状与波谱类似,只是横坐标是X射线荧光的能量。

由于半导体探测器中的锂原子在室温下会在硅中扩散,产生过高的电子噪声,影响探测器的性能,因此,半导体探测器必须在低温下保存才能工作,目前主要有液氮和电制冷两种方法。

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