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有机物破坏法——样品预处理方法(一)

发布时间:2015-05-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:7368

在样品制备过程中,应注意防止易挥发性成分的逸散,避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。
食品的成分复杂,既含有大分子的有机化合物,如蛋白质、糖类、脂肪等,也含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常常给测定带来干扰。因此,为了保证检验工作的顺利进行,得到准确的检验结果,必须在测定前排除干扰组分。此外,有些被测组分在食品中含量极低,如农药、黄曲霉毒素、污染物等,要准确检验出其含量,必须在检验前对样品进行浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理,它是食品检验过程中的一个重要环节,直接关系着检验的成败。

样品预处理总的原则是:消除干扰因素,完整保留被测组分,并使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有以下几种。

一、有机物破坏法

有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。食品中的无机元素,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的化合物。要测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分。通常采用高温、或高温加强烈氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。

各类方法又因原料的组成及被测元素的性质不同可有许多不同的操作条件,选择的原则应是:第一,方法简便,使用试剂越少越好;第二,方法耗时间越短,有机物破坏越彻底越好;第三,被测元素不受损失,破坏后的溶液容易处理,不影响以后的测定步骤。

根据具体操作方法不同,又可分为干法和湿法两大类。

(1)干法灰化:又称为灼烧法,是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般约550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得残渣即为无机成分,可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。

干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂,故空白值低;因多数食品经灼烧后灰分体积很少,因而能处理较多的样品,可富集被测组分,降低检测限;有机物分解彻底,操作简单,无需操作者看管。但此法所需时间长;因温度高易造成易挥发元素的损失;并且坩涡对被测组分有一定吸留作用,致使测定结果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施:可根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度;也可加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如:加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁,防止它们损失;加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙;加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁;加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。

近年来开发了一种低温灰化技术,即将样品放在低温灰化炉中,先将空气抽至0一133Pa,然后不断通入氧气,0.3一0.8L/min。用射频照射使氧气活化,在低于150℃的温度下便可使样品完全灰化,从而可以克服高温灰化的缺点,但所需仪器价格较高,不易普及。

(2)湿法消化:简称消化法,是常用的样品无机化方法。即向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化法有机物分解速度快,所需时间短;由于加热温度较干法低,故可减少金属挥发逸散的损失,容器吸留也少。但在消化过程中,常产生大量有害气体,因此操作过程需在通风橱内进行;消化初期,易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管;此外,试剂用量较大,空白值偏高。

常用消化方法有硝酸一高氯酸一硫酸法、硝酸一硫酸法。

①硝酸一高氯酸一硫酸法具体步骤是、样品于凯氏烧瓶中,加少许水使之湿润,加数粒玻璃珠,加硝酸一高氯酸(4+1)混合液,放置片刻。小火缓缓加热,待作用缓和后放冷,沿瓶壁加入浓硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸(4+1)混合液至有机物分解完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清,呈无色或微黄色。在操作过程中应注意防止爆炸。

②硝酸一硫酸法的具体步骤是:样品于凯氏烧瓶中,分别加入浓硝酸和浓硫酸,先以小火加热,待剧烈作用停止后,加大火力并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑后,继续加热数分钟至有白烟逸出,消化液应澄清透明。

湿法消化的特点是加热温度较干法低,减少金属挥发逸散的损失。但在消化过程中,产生大量有毒气体,操作需在通风柜中进行,此外,在消化初期,产生大量泡沫易冲出瓶颈,造成损失,故需操作人员随时照管,操作中还应控制火力注意防爆。

湿法消化耗用试剂较多,在做样品消化的同时,必须做空白试验。

近年来,开发了一种新型样品消化技术,即高压密封罐消化法。此法是在聚四氟乙烯容器中加入适量样品和氧化剂,置于密封罐内在120一150℃烘箱中保温数小时,取出自然冷却至室温,便可取此液直接测定。此法克服了常压湿法消化的一些缺点,但要求密封程度高,并且高压密封罐的使用寿命有限。

(3)紫外光分解法:这也是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法。紫外光由高压汞灯提供,在(85±5)℃的温度下进行光解。为了加速有机物的降解,在光解过程中通常加入双氧水。光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变。有报导称测定植物样品中的Cl-、Br-、SO42-、PO43-、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Co2+等离子时,称取50一300mg磨碎或匀化的样品置于石英管中,加入1一2mL双氧水(30%)后,用紫外光光解60一120min即可将其完全光解。

(4)微波消解法:这是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广泛应用。目前这种方法已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样,被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。美国公共卫生组织已将该法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。

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