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水含量测定方法——蒸馏法

发布时间:2015-05-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2652

蒸馏法出现在20世纪初,是利用液体混合物中各组分挥发度的不同而分离为纯组分的方法。蒸馏方法分为:常压蒸馏、水蒸气蒸馏、扫集共蒸馏、减压蒸馏、分馏。

一、原理

水测定方法中蒸馏法的原理是,向样品中加人与水互不溶解的有机溶剂(有些与水形成共沸混合物)进行蒸馏,蒸馏出的蒸汽被冷凝,收集于标有刻度的接收管中,因密度和性质不同,馏出液中有机溶剂与水分离,根据水的体积计算水的含量。

二、有机溶剂的选择

常用的有机溶剂有甲苯、二甲苯、苯(苯、甲苯可与水形成共沸混合物)、CCl4(比水重)、四氯(代)乙烯和偏四氯乙烷。样品的性质是选择溶剂的重要依据。有机溶剂的密度应与水有显著差异。对热不稳定的食品,一般不用二甲苯(沸点高),而常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液。对一些含糖可分解产生水的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜,可选用苯。

三、主要仪器

(1)迪恩一斯塔克(DeanStark)装置。按美国公职分析化学家协会(AOAC)标准法规定,其用于比重小于和大于水的溶剂。接受器下部刻度量管容量为5mL,可以读到0.01mL,由于小水滴会黏附在仪器内壁,有机相与水相的界面不够清晰,测量水的体积不够精密,但作为一般常规分析,都选用这种简易装置。

(2)巴尔一亚伍德(BarrYarwood)蒸馏装置。适用于精密分析用,并可加速蒸馏过程。因为:

①接受器左壁向上倾斜的流出管可以使小水滴流入接受器而不像DeanStark装置中回流入蒸馏瓶;

②接受器右边的刻度量管用外径8mm玻璃管制作,两壁各长50cm,内经约4mm,可以让小水滴在此集合并与水层结合起来;

③仪器内壁用硅酮聚合物涂膜,可防小水滴黏附。用此仪器测定水的误差不超过0.027g,因此样品水含水少至0.5g时仍可以可靠地测定。

四、操作步骤

(1)用迪恩一斯塔克装置:先将接受器和冷凝器用铬酸一硫酸洗液仔细洗涤,再用水充分淋洗,然后用乙醇洗涤,移入烘箱中烘干,以防测定时有水滴黏附内壁。
将准确称取的样品(估计含水为2-4mL)装入干燥的烧瓶中,加入甲苯约75mL使样品全部淹没,将仪器各部分连接好。从冷凝器的上口注入甲苯,充满接受器。

加热蒸馏瓶:因水与甲苯的混合物沸点为84.1℃,先需要缓缓蒸馏,调节蒸馏出的速度为冷凝后馏分滴下的速度约2滴/s,至大部分水蒸出后再增大蒸馏速度至约4滴/s。水近于全部蒸出时再由冷凝器上口注入少量甲苯,洗下内壁可能勃附的小水滴。继续蒸馏片刻,直至接受管中的水量不再增加,上层的甲苯液体澄清透明,不再因含微水粒而混浊为止。如果冷凝器内壁还黏附水滴,可用蘸有甲苯的小长柄毛刷将其推刷下。全部操作过程约需1h。

卸下接受器,放冷至室温,如有水滴豁附接受器内壁。可以用包有橡皮头的铜丝将其推下。待水与甲苯完全分离后,读取水的体积,计算样品的水含量。

(2)用巴尔一亚伍德装置:新的仪器充分洗涤并且用硅酮聚合物涂膜,以防测定时内壁黏附小水滴。

将蒸馏瓶卸下,换一橡皮帽堵住接受器。从冷凝器上口注入无水甲苯,在活塞尖口处用橡皮吸球吸一下,使甲苯充满虹吸的刻度量管,关闭活塞。

将装有样品(含水1一3mL)和甲苯的蒸馏瓶连接好,加热蒸馏,馏速约为1滴/s。当水不再蒸出时,稍稍拧开活塞,使水达到量管的基部圆球处为止,然后全部拧开活塞,把水引到量管向下开口的右壁为止,关闭活塞,读取水的体积,计算样品的水含量。

五、结果计算

X=V/m×100

式中;X—样品中的水含量,mL/100g;

V一接收管内水的体积,mL;

m—样品质量,g。

六、蒸馏法的特点

蒸馏法的特点:热交换充分,水可被迅速移去;发生的化学变化如氧化、分解、挥发等比常压加热干燥法小;设备简单经济,管理方便;准确度能满足常规分析的要求,能够快速测定水;适于含有较多挥发性成分的样品的水测定,分析结果准确。

美国公职分析化学家协会(AOAC)规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的水分析方法。

七、误差原因及解决办法

蒸馏法产生结果误差的原因主要有:①样品中水没有完全挥发出来;②水附集在冷凝器、蒸馏器及连接管内壁;③水溶解在有机溶剂中;④水与有机溶剂易发生乳化现象,形成乳浊液(选用比水重的溶剂CCI4等容易形成乳浊液),分层不明显,造成读数误差。

相应的解决办法有:①对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液;②对富含糖分,蛋白质的猫性样品,将样品分散涂布于硅藻土上或用蜡纸包裹;③充分清洗仪器,防止水附集于内壁。

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