北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 证书
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

食品中脂类测定提取剂的选择与样品的预处理

发布时间:2015-05-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2589

根据处理方法的不同,食品中脂类测定的方法可分为三类。第一类为直接萃取法:利用有机溶剂(或混合溶剂)直接从天然或干燥过的食品中萃取出脂类;第二类为经化学处理后再萃取法:利用有机溶剂从经过酸或碱处理的食品中萃取出脂肪;第三类为减法测定法:对于脂肪含量超过80%的食品,通常通过减去其他物质含量来测定脂肪的含量。

一、提取剂的选择

天然的脂肪并不是单纯的甘油三酸酯,而是各种甘油三酸酯的混合物。它们在不同溶剂中的溶解度因多种因素而变化,这些因素有脂肪酸的不饱和性、脂肪酸的碳链长度、脂肪酸的结构以及甘油三酸酯的分子构型等。显然,不同来源的食品,由于它们结构上的差异,不可能企图采用一种通用的提取剂。脂类不溶于水,易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿一甲醇混合溶剂等。其中乙醚溶解脂肪能力强,应用最多,但它沸点低(34.6℃),易燃,可含有约2%的水分。含水乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分,所以实用时,必须采用无水乙醚做提取剂,并要求样品无水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但含水分比乙醚少,没有乙醚易燃,使用时允许样品含有微量水分。这两种溶剂只能直接提取游离的脂肪,对于结合态脂类,必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。因二者各有特点,故常常混合使用。

根据相似溶于相似的经验规律,非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂,极性的糖脂则可用极性的醇类进行提取。

有时,结合脂类与溶剂之间也会发生混溶,这是由于分子之间的相互作用。例如,存在于卵黄中的卵磷脂,分子中的季胺碱使它呈碱性,可溶解于弱酸性的乙醇等溶剂中;以钾盐形式存在于花生中的丝氨酸磷脂,其结构与卵磷脂有相似之处,但它是极性的、酸性较强的化合物,不溶于弱酸性的乙醇,而溶于极性较弱的氯仿。它们之间所以能够混溶,是由于氯仿很容易和酸性的极性化合物发生缔合现象的缘故。值得注意的是,当有另一种脂类存在时,还会影响到某种脂类的溶解度。例如卵磷脂与丝氨酸磷脂共存时,丝氨酸磷脂可在乙醇中部分溶解。氯仿通常是一种有用的脂肪溶剂,可是若有糖脂或蛋白质存在,则氯仿在提取、定量这类结合脂肪的效果并不能令人满意。

有时,可以采用醇类使结合态的脂类与非脂成分分离。它或者可以直接作为提取剂,或者可以先破坏脂类与非脂成分的结合,然后,再用乙醚或石油醚等脂肪溶剂进行提取。常用的醇类有乙醇或正丁醇。水饱和的正丁醇是一种谷类食品脂肪的有效提取剂,但它无法抽出其中的全部脂类,又由于正丁醇有令人不快的气味,以及驱除它所需的温度较高,因此它的应用范围受到了一定限制。

氯仿一甲醇混合溶剂是另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白质、磷脂的提取效率很高,适用范围很广,特别适用于鱼、肉、家禽等食品。

二、样品的预处理

用溶剂提取食品中的脂类时,要根据食品种类、性状及所选取的分析方法,在测定之前对样品进行预处理。在预处理中,有时需将样品粉碎。粉碎的方法很多,不论是切碎、碾磨、绞碎或均质等处理方法,都应当使样品中脂类的物理、化学性质变化以及酶的降解减少到最小程度。为此,要注意控制温度并防止发生化学变化。

水分含量是另一重要因子。乙醚渗人细胞中的速度与样品的含水量有关。样品很潮湿时,乙醚不能渗人组织内部,而且乙醚被水分饱和后,抽提脂肪的效率降低,只能提取出一部分脂类。样品干燥方法要掌握适当,低温时要设法使酶失去活力或降低活力,以免脂肪降解;温度过高,则可能使脂肪氧化,或者脂类与蛋白质及碳水化合物形成结合态的脂肪,以致无法用乙醚提取。较理想的方法是冷冻干燥法,由于样品组成及结构的变化较少,故对提取效率的影响较小。

样品中脂肪被提取的程度还取决于它的颗粒度大小。有的样品易结块,可加入4一6倍量的海砂;有的样品含水量较高,可加入无水硫酸钠使样品成粒状,用量以样品呈颗粒状为宜。以上处理的目的都是为了增加样品的表面积、减少样品含水量,使有机溶剂更有效地提取出脂类。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听