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实验室比对工作应注意的问题

发布时间:2015-05-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:360

1.选择成员应注意的问题

主导实验室是整个比对工作的关键,应对其所具有的法定资格和业界内的公正地位进行审核。同时还应具备比对涉及领域的可靠标准装置,标准的测量不确定度要符合比对的要求,能够提供准确可靠的测量数据; 还要能够提供传递标准中途发生问题时的辅助措施,并有相应技术能力的人员。征集的参比实验室应能够按实施方案的要求完成比对实验,确保传递标准的安全和完整,并准时向主导实验室提供比对数据。专家组成员应是本专业的技术权威,要有处理比对过程中发生重大技术问题的能力。比对组织者应在比对工作开展之前公开各成员的情况,确保比对工作的顺利开展。

2.比对实施方案的制定

在比对与验证试验具体实施前,应该制定详细的实施方案,使其具有可操作性与可比性。在实施方案中,应更具体地标明测试项目,明确比对与验证试验的目的,确定参加试验的人员名单、使用的仪器设备、具体的时间安排等。

3.比对实施过程应注意的问题

首先,应根据传递标准的特性确定比对实施方式。圆环式适用于参比实验室为数不多,传递标准结构比较简单、便于搬运、稳定性非常好的情况; 星形式适用于多套传递标准同时进行,其比对周期短,即使某一个传递标准损坏,也只影响一个实验室的比对结果; 花瓣式可将无效比对控制在比对过程的某一中间环节,若3套传递标准同时进行,可缩短比对周期。一般来说,如传递标准稳定性非常好,可采用圆环式;如传递标准稳定性比较好,则采用花瓣式;否则只能采用星形式。

其次,应考虑传递标准在运输过程中造成的不稳定因素(如环境变化、机械振动等),据此制定一个所需的比对时间,从而确定具体的日程安排。还应制定传递标准在比对过程中因意外发生故障的处理程序。参比实验室要严格按照规定的时间、环境条件进行操作,如中途发生故障,应按照规定采取措施,必要时可修改比对日程表。

再次,应规范记录或报告的格式,便于后期数据统计处理。主导实验室可将规定的格式事先分发给参比实验室。在比对数据或报告未公布之前,相关成员均应对比对结果保密,不允许出现数据串通,以确保比对数据的严密与公正。

4.比对数据的处理

对于数据的统计分析,目前国际上较为常用的有Z比分数统计法和h值检验法。这两种方法各有优势,Z比分数统计法适用于对单样品或样品对的实验室间比对和实验室内比对结果的评价,缺点是当试验结果比较对称时,Z值计算会出现分母为零的情况。h值检验法适用于任何只要试验结果是以数值形式表示的实验室间比对的统计。两种方法所统计的参考值基本可以相互替代,采用任何一种方法对试验结果进行评价时,以参照试验方法精密度要求为宜。

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