一、实验目的

1．初步掌握滴定管的使用方法。

2．练习滴定分析的基本操作。

3．通过甲基红和酚酞指示剂的使用，初步学会判断滴定终点的方法。

二、实验原理

一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定，达到终点时，所消耗的两种溶液体积之比应是一定的，因此，通过滴定分析的练习，可以检验滴定操作技术及判断滴定终点的能力。

滴定终点的判断是否正确，是影响滴定分析准确度的重要因素。滴定终点是根据指示剂变色来判断的，绝大多数指示剂变色是可逆的，这有利于练习判断终点。本实验选用的指示剂甲基红的变色范围是pH为4.4(红色）~6.2(黄色）,pH在5.0附近为橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色的变化为由橙色转变为黄色，而用HCl溶液滴定NaOH溶液时，则由黄色转变为橙色。酚酞指示剂的变色范围是pH为8.0（无色）~10.0(红色），用NaOH溶液滴定HCl溶浓时，终点颜色由无色转变为微红色，并保持30s内不退色。

三、仪器和试剂

仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、25mL移液管、洗耳球、洗液。

试剂：

(1)HCl溶液0.1mol·L-1。量取浓HCl溶液4~5mL置于试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上瓶塞，摇匀。

(2)NaOH溶液0.1mol·L-1。在托盘天平上迅速称取固体NaOH2g，置于预先盛有500mL新煮沸的冷蒸馏水烧杯中，使其全部溶解后转入试剂瓶中，塞上橡皮塞，摇匀。

(3）甲基红指示剂0.1%。

(4)酚酞指示剂0.2％乙醇溶液。

四、实验内容及步骤

1．酸式滴定管的准备取50mL酸式滴定管1支，其旋塞涂以凡士林，检漏、洗净后，用所配的HCl溶液将滴定管润洗3次（每次用约10mL)，再将HCl溶液直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上，排除出口管内气泡，调节管内液面至0.00mL处。

2．碱式滴定管的准备碱式滴定管经安装橡皮管和玻璃珠、检漏、洗净后，用所配的NaOH溶液润洗3次（每次用约10mL)，再将NaOH溶液直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上，排除橡皮管内和出口管内的气泡，调节管内液面至0．00mL处。

3．移液管的准备移液管洗净后，以待吸溶液洗涤3次待用。

4．以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液由碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中，放出速度为每分钟10mL，加甲基橙指示剂2或3滴，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3次，要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。

5．以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液用移液管移取25.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2或3滴，用NaOH溶液滴定至呈微红色，并保持30s内不退色，即为终点。平行测定3次。要求测定的相对平均偏差在0.2％以内。

五、实验报告示例

在预习时要求在实验记录本写好下列示例之（一）、（二），画好（三）之表格。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算、思考题解答和讨论等项。

六、附注

1．滴定管应垂直地夹在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定时，左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转。不要将旋塞向外顶，也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。

使用碱式滴定管时，左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管，使溶液从缝隙处流出。但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管，无论用哪种滴定管，都必须掌握3种加液方法：①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。

2．在分析工作中，标定标准溶液浓度或者分析试样时，一般平行分析测定

3次，而取其平均值作为测定结果，并用偏差大小来说明精密度的好坏。