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熔体流速测定仪测量准确度的影响因素

发布时间:2015-06-13 00:00 作者:中国计量网 阅读量:690

大部分聚合物加工成型都是利用其黏流态下的流动行为,在塑料加工成型中一个重要指标就是流动性指标,常用的即为聚合物的熔融指数。所谓熔融指数(MI)就是在一定的温度和负荷下,聚合物熔体在10min内流经一个规定直径和长度的标准毛细管的质量。对于不同的聚合物,统一规定了若干个适当的温度和负荷条件。在相同条件下,熔融指数越大,聚合物的流动性越好。一般来说,对一定结构的聚合物其熔融指数小,分子量就大,断裂强度硬度等性能就高。而熔融指数大,分子质量就小,加工时流动性就好。生产中,用熔体流速测定仪来测量这一指标,其典型的结构图如图1所示。熔体流速测定仪的使用比较简单,但也有些因素会影响测量结果的准确性,在实际的测试中也需要注意细节。

一、料筒温度的影响

熔体流动速率的测定就是通过将样品加热到一定温度,然后加上一定的载荷,测定其在一定时间内通过标准孔径口模的重量或体积。由此可见,温度对测量结果有着非常密切的联系。依据JJG878-1994《熔体流动速率仪》检定规程, 温度在125℃~400℃范围内,料筒内口模上端10mm处的温度波动应在±0.5℃以内,在恒温状态下,料筒内口模上端(10~50)mm均在热带区域内,其垂直温场梯度不大于1℃。这样可以保证被测物料在整个的测试过程中,始终保持在一个固定的温度下测量。如果温度梯度太大,则测量过程中不同时间点切割得到的熔体流动速率会不一样,从而影响测量的重复性和准确度。同时,在试样操作过程中要注意对口模和活塞杆进行预热,如果在两者还没有进行充分预热的情况下加好物料的即进行测量,势必会影响料筒的温度,从而影响测量结果。

二、加料量的多少及切割间隔时间

在实际工作中被测样品的熔体流动速率的值范围比较广泛, 不同样品的熔体流动速率差别比较大。因此,对于不同流速的样品,加样量的多少和切割间隔时间是有区别的。流速快的样品加样量多点,同时切割时间间隔也可以短些,如果加样量少或切割间隔时间长,则一次测量切割得到的切割段不多,一般来说一次测量的过程中,最好能得到5个无气泡切割段,以保证测量结果的准确。反之,流速慢的样品加样量可适当少些, 切割间隔时间也要长些
三、切割段的选择

在熔体流速测试过程中,有时表现为挤出速率与料筒中熔体高度有关, 这可能是由于熔体与料筒有黏附力, 这种力阻止活塞杆下移。熔体流动速率仪的活塞杆都会标注上参照标线和下参照标线, 实验中选取的切割段应该是在这两条参照标线之间流出的切割段。在下参照标线之下流出的切割段往往含有一定的气泡, 应该弃之不用。在上参照标线之后流出的切割段与之前流出的切割段间隔的过程较长, 与最初截取的切割段差异相对大些, 为了避免由于熔体与料筒黏附力带来的影响, 应该在相对统一的高度截取样条。

四、试样热降解效应

热降解是指聚合物在单纯热的作用下发生的降解反应,一般而言,热稳定性好的聚合物发生热降解的温度较高;热稳定性差的聚合物发生热降解的温度较低。熔体流速的测量过程中有加热使试样熔融的过程,聚合物试样受热过程中,会使聚合物的链段断裂,分子量变小,产生一定的热降解。特别是粉状聚合物,由于空气中的氧会加速其热降解效应, 使黏度降低,从而加快聚合物的流动速率。为了避免或降低热降解效应对测量结果的影响,在将试样加入料筒后要尽量将试样压实,尤其是对粉状样品,压实后可以减少空气, 必要时加入一些热稳定剂或是通入氮气保护,使热降解效应的影响降到最低

五、试样预热过程

在进行熔体流速测量的过程中,将试样加入料筒中,用活塞杆压实后,不要马上加上负荷,要先对试样预热一段时间。这样既保证试样的充分熔融,也避免了加入试样后对料筒温度的影响。同时,聚合物熔体是一种弹性黏液,在外力的作用下,会发生不可逆的弹性流动,同时也会发生可回复的弹性形变。测试中,负荷骤然施加于活塞杆上,由于弹性因素,熔体挤出量最初是下降的。将试样加入料筒后,加上活塞杆预热一段时间,熔体弹性也会得到一定的衰减。

六、清洁程度的影响

试样测量结束后,总会有一些试样残留在料筒内壁、活塞杆或是口模上,在每次试样结束后要趁热将余料全部挤出,然后取出口模和活塞杆,除去上面余料并清理干净。再取出料筒,用纱布伸入筒中,边往下推边转,并反复用纱布多擦拭几次,直到料筒清洁干净为止,必要时也可蘸取少量乙醇擦拭。清洁工作很简单,每次做完样品都会进行清洁工作,但是有时往往是因为清洁不到位而影响测量结果。

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