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原子发射光谱分析性能和应用

发布时间:2015-07-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:557

一、分析性能

原子发射光谱可用于痕量甚至超痕量元素测定,通过适当的稀释,它也可用于主量和微量元素测定。原子发射光谱是一个多元素同时测定方法,而精密度、准确度、线性范围、检出限和基体效应则是原子发射光谱定量分析中最重要的分析性能指标。

精密度与原子发射光谱中的各种噪声有关。瞬间噪声是由随机发射的光子产生,而脉动噪声是仪器的不稳定性及检测器噪声所引起。直接分析固体试样时,精密度还受试样的均匀性影响。高压火花和等离子体光源具有较好的精密度,其相对标准差(RSD)在1%左右。但采用电弧光源时,所得的精密度就较差,其RSD一般在5%-10%的范围内,这也是电弧光源常用作定性或半定量分析的主要原因。采用内标法可以显著地改善精密度。

当光谱和化学干扰较小时,原子发射光谱定量分析结果的准确度为1%一5%。由于等离子体的高温导致更多的发射谱线,等离子体发射光谱的准确度常常会受到光谱干扰的影响。

直流电弧光源是一种自吸性光源,其线性范围为1-2个数量级;ICP光源是一种非自吸性光源,其线性范围为4-6个数量级。

固体试样分析的检出限以mg•g-1(或μg,g-1)表示,而液体试样则用ng•mL-1或μg•L-1)表示。电弧光谱可以测定周期表中60-70种元素,其检出限一般在0.1-1μg•g-1范围,通常比火花光谱((1-10μg•g-1)要好。ICP光谱可以测定周期表中大多数元素,其液体试样分析的检出限通常在0.1-50ng•mL-1之间。

ICP光源具有相当高的温度,基体效应小。

二、分析应用

以直流电弧为光源、光谱干板为检测器的发射光谱分析在工业上至今仍用于定性分析。

火花源发射光谱分析广泛用于金属和合金的直接分析。由于分析速度和精密度高的优点,火花源发射光谱法是钢铁工业中一个相当好的分析技术。火花源发射光谱法最大的不足是由于基体效应需要对组成不同的试样分别建立一套校准曲线。

常规的ICP发射光谱法是一种理想的溶液试样分析技术,它可以分析任何能制成溶液的试样,其应用领域非常广泛,包括石油化工、冶金、地质、环境、生物和临床医学、农业和食品安全、难熔和高纯材料等。通过采用合适的试样引入技术,如试样直接插入、电弧和火花熔融法、电热蒸发、激光熔融法等,ICP发射光谱法还可以用于固体试样直接分析。

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