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原子吸收光谱法分析中干扰及其消除

发布时间:2015-07-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:161

原子吸收光谱法分析中的干扰主要包括物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。

一、物理干扰及其消除方法

1.物理干扰

物理干扰是指试样溶液物理性质变化而引起吸收信号强度变化,物理干扰属非选择性干扰。在火焰原子化法分析中,如试样溶液表面张力或私度发生变化时,不仅影响到试样溶液的提升量和雾化效率,而且影响脱溶剂效率、蒸发效率和原子化效率,最终影响原子化过程中原子蒸气密度,物理干扰一般都是负干扰。

2.减少或消除的办法

为减少或消除物理干扰,一般采用以下方法:

(1)最常用的方法是配制与待测试样溶液基体柑一致_的标准溶液。

(2)当配制与待测试样溶液基体相一致的标准溶液有困难时,采用标准加入法。

(3)被测试样溶液中元素的浓度较高时,采用稀释方法来减少或消除物理干扰。

二、化学干扰及其消除方法

1.化学干扰

待测元素在原子化过程中,与基体组分原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰,主要影响待测元素或化合物的熔融、蒸发、解离和原子化等过程。化学干扰可以增强原子吸收信号;也可以是降低原子吸收信号。化学干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与共存元素的性质,还涉及不同的原子化方法与条件等。

2.减少或消除办法

火焰原子化法主要采用以下几种减少或消除化学干扰办法:

(1)改变火焰类型 利用高温N2O-C2H2火焰,许多在空气一C2H2火焰中出现的干扰,在N2O-C2 H2火焰中可以减少或完全的消除。
(2)改变火焰特性 对于形成难熔、难挥发氧化物的元素,如硅、钛、铝、铍等,使用强还原性气氛火焰更有利于这些元素的原子化。

(3)加入释放剂 待测元素和干扰元素在火焰原子化器中形成稳定化合物所产生的干扰,通过加入一种称为释放剂的物质使之与干扰元素反应生成更容易挥发的化合物,从而使待测元素释放出来。

(4)加入保护剂 加入一种物质使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,可以保护待测元素不受干扰,所加入的物质称为保护剂。例如,EDTA保护剂可抑制磷酸根对钙的干扰,8-羟基喹啉保护剂可抑制铝对镁的于扰。

(5)加入缓冲剂在试样溶液和标准溶液中都加入一种过量的物质,使该物质产生的干扰恒定,进而抑制或消除对分析结果影响,这种物质称为缓冲剂。
例如,用N2O-C2H2火焰原子化法分析钛时,铝抑制钛的原子化,但是当铝的浓度大于200 μg/mL时,干扰趋于稳定。

(6)采用标准加入法

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