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离子源——质谱仪器分析系统(一)

发布时间:2015-07-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:514

离子源(ionsource)随分析对象和目的的不同,需要采用不同的离子源,其结构和性能对分析结果有很大影响。下面介绍几种原子质谱分析中常见的离子源。

1.高频火花离子源

高频火花离子源主要用于无挥发性的无机试样的离子化,如金属、半导体、矿物等。被分析试样直接(或与石墨混压)作为离子源的一个或两个电极。在真空状态下,对试样电极和参比电极间施加约30kV脉冲高频电压,电极之间发生的火花放电使得电极上的试样蒸发并离子化。

高频火花离子源的电离效率高,对不同试样(包括气体、液体和固体),其离子化效率大致相同。因此,不必进行定量校正就能得到定性分析和半定量分析数据。这种离子源主要缺点是能量分散较大,必须采用双聚焦分析器,此种仪器价格昂贵。

2.电感耦合等离子体离子源

自20世纪80年代初以来,电感耦合等离子体(ICP)也应用于质谱分析中作为离子源,电感藕合等离子体质谱(ICPMS)已经成为元素分析中一项最重要的技术。有关ICP产生机理在原子发射光谱中已经进行了介绍。在ICPMS中,从ICP炬产生的金属正离子通过一个蠕动泵接口导入质量分析器。

与传统的电感祸合等离子体原子发射光谱(ICPAES)相比,从ICPMS得到的谱图非常简单,仅由各个元素的同位素峰组成。此分析技术对绝大多数元素都很灵敏,选择性好,精确度和准确度也相当好。所分析的试样一般为溶液。

3.辉光放电离子源

辉光放电是等离子体的一种形式。最简单的辉光放电装置可以由安放在低压(10-1000Pa)气氛中的阴、阳极构成。在电极间施加一个电场,使气体击穿,电子和正离子朝着带相反电荷的电极加速,轰击电极上的物质使之电离。待测试样可直接或与石墨粉混合成型后作为阳极。辉光放电离子源中,有三种放电模式:(1)电容耦合射频放电;(2)直流放电;(3)脉冲直流放电。在平均功率相同的情况下,脉冲直流放电可获得较大的离子流,能进行时间分辨的数据采集和质谱甄别,削弱背景离子的影响。辉光放电离子源的应用日益增多,尤其是对块状金属进行快速可靠分析,可以完成原来用火花源质谱才能进行的定性普查,具有简单、价廉、精密度较高的特点。

4.其他离子源

(1)激光离子源利用简单的光学系统,将能量为焦耳级的激光束果藻在固体表面某一微小区域内(微米级),就能使该微区的表面温度达到5000-10000K,并产生以下效应:热电子发射、热离子发射、中性原子发射或分子蒸发、光电离。其中所产生的热离子即可进行质谱分析。

(2)离子轰击离子源是利用气体放电或其他方法产生具有一定能量的一次离子束,轰击真空中的固体表面时,可以使被轰击区域的温度高达10`000K,而整个靶体的温度仍保持常温,同时发生一系列物理现象,如散射、中性粒子溅射、正负二次离子溅射、X射线荧光、二次电子等。依溅射现象可以建立两种质谱分析方法:①直接引出溅射二次离子进行分析的二次离子质谱法((SIMS);②利用辅助电子束碰撞溅射出的中性原子,使之成为离子后进行分析,称为电离中性粒子质谱法(INMS)。以上两种离子源具有微区、微量、表面、深度分析等一系列特点,是最新发展的固体表面和深度分析方法。

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