食品中丙酸钠,丙酸钙,测定方法 |
| 作者：中国标准物质网 更新时间：2007-12-29 17:15:59 |
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、醋、面包和糕点中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。
本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。
2 原理
样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。
3 试剂
除特别注明外均使用分析纯试剂。
3.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85%)加水至100mL。
3.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99%)加水至50mL。
3.3 硅油。
3.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。标准使用液，将储备液用水稀释成10～250?g/mL的标准系列。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 水蒸气蒸馏装置。
5 操作方法
5.1 提取
准确称取30g事先均匀化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置干冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置 30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。
5.2 色谱条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目PorapakQS。
仪器条件：柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。
气流条件：氮气 50mL/min；
氢气 50mL/min；
空气 500mL/min。
5.3 测定
取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。取5?L进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。
5.3.1 计算：
式中：X——样品中丙酸含量，g/kg；
A——待测定样品中丙酸含量，µg/mL；
m——样品质量，g。
丙酸钠含量＝丙酸含量×1.2967。
丙酸钙含量＝丙酸含量×1.2569。
6 精密度和允许误差
重复测定变异系数＜6%。
二次平行测定相对允许误差的绝对值≤10%，平行测定结果用算术平均值表示，保留二位小数。 |
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