醚菊酯检测方法 |
| 作者： 更新时间：2008-3-11 8:26:40 |
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1．分析目标化合物
醚菊酯
2．仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
醚菊酯：含醚菊酯99％以上，熔点为36℃～38℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入10mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取其5.00g，加入20mL水,放置2小时。
啤酒花：搅碎混合均匀后，称取其5.00g，加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
③末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡在540mL 100℃的水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。
加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液，室温下放置1小时后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正己烷，激烈振荡混合5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解
b 净化方法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入30mL乙醚：正己烷（2∶98）混合溶液,弃去流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（5∶95）混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入乙腈溶解，准确至2mL后，用孔径0.5μm滤膜过滤，此为试验溶液 。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱：内径4.6mm，长150mm不锈钢管。
柱温： 25℃
检测器：波长225nm。
流动相：乙腈：水(3：1)混合溶液。调整流速使醚菊酯约10分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
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