铜含量测定 |
| 作者： 更新时间：2008-3-5 18:24:39 |
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| 肉与肉制品 铜含量测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中铜含量的测定方法。 本标准适用于肉与肉制品中铜含量的测定。 2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法 3 原理 试样经前处理后制成稀酸溶液,直接导入原子吸收分光光度计中,用空气-乙炔火陷原子化,在324.8nm处测定,其吸光度与铜离子浓度成正比,与标准系列比较确定铜的含量。 4 试剂 本标准中所用水均为去离子水。 4.1 硝酸(GB 626):6mol/L溶液。 4.2 高氯酸(GB 623)。 4.3 盐酸(GB 622):1∶1溶液。 4.4 铜标准溶液 4.4.1 铜标准储备液:1 mg/mL。称取金属铜(99.99％)1.000 0 g,分次加入6 mol/L硝酸(4.1)溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中备用。 4.2.2 铜标准工作液:20μg/mL。吸取铜标准储备液（4.4.1）1.00mL,置于50mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。 5 仪器与设备 5.1 实验室常规设备。 5.2 高温炉：可控温于450±20℃。 5.3 坩埚:石英质,40～50mL(灰化法用)。 5.4 烧杯:高型,300～400mL(消化法用)。 5.5 绞肉机:不锈钢质,多孔板孔径不超过4mm。 5.6 原子吸收分光光度计。 6 试样制备 6.1 按GB 9695.19取样。 6.2 去除不可食部分,取有代表性试样200g,用绞肉机绞2～3次,混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。 6.3 制备好的试样要尽快测定,若不能立即检测要密封冷藏贮存,以防变质或成分变化。 冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。 7 分析步骤 7.1 试料前处理及试料溶液的制备 7.1.1 干灰化法:称取试料10～20g(精确至0.001 g)放入石英坩埚中,置于130℃左右的烘箱中干燥脱水后将坩埚在电炉上缓慢加热,使试料炭化,开始时用小火细心加热,以防止试料溅出或燃烧,待大烟冒过之后,提高温度使试料完全炭化,直到不冒烟为止。炭化好的试料放入高温炉中，于450±20℃灰化4h。灰化好的试料应为灰白色,若灰分中有黑色颗粒时,应待坩埚冷却至室温后滴加水或1∶1盐酸润湿残渣,烘干后再置于450±20℃的高温炉中灰化,直至灰分呈灰白色。灰分用1∶1盐酸(4.3)2.5mL溶解,转移到50mL容量瓶中定容混匀。同时制备试剂空白溶液。 7.1.2 硝酸-高氯酸消化法:称取试料10～20g(精确到0.001g)放入高型烧杯中,加入硝酸15mL,高氯酸2mL,盖上表面皿于室温下放置12～24h,向烧杯内放入3～5粒玻璃珠。再将烧杯置于150℃左右的电热板上回流加热4h后揭去表面皿继续加热,使最终体积不超过4mL。注意控制加热温度，以防高氯酸爆炸。趁热将试料溶液转移到50mL容量瓶中,冷后稀至刻度,混匀过滤,滤液备用。同时制备试剂空白溶液。 7.2 标准系列溶液的制备 吸取铜标准工作液(4.4.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,分别置于50mL容量瓶中,加1∶1盐酸2.5mL,定容并混匀。此时标准系列溶液中铜的浓度分别为0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg/mL。 7.3 测定 将制备好的标准系列溶液、试料溶液、试剂空白溶液分别导入空气－乙炔火焰原 子吸收分光光度计中，以铜元素空芯阴极灯为光源，在波长为324.8nm处调整仪器于最佳工作条件,分别测定各自的吸光度(参考工作条件:灯电流7.5mA;狭缝1.3nm;空气流量9.5L/min;乙炔流量2.3L/min;燃烧器高度7.5mm)。 以标准系列溶液中铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度后从标准工作曲线上查出对应的铜浓度。 同一试样至少进行两次平行测定。 8 分析结果的表示 计算公式: 50 × C X＝──── m 式中:X——样品中铜的含量,mg/kg; C——从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度,μg/mL; m——称取试料的质量,g; 50——试料溶液的定容体积,mL。 当平行测定符合允许差所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果,精a确到0.01mg/kg。 9 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过平均值的30％。 |
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