镁含量测定 |
| 作者： 更新时间：2008-3-5 18:25:19 |
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| 肉与肉制品 镁含量测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中镁含量的测定方法。 本标准适用于肉与肉制品中镁含量的测定。 2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法 3 原理 试样经灰化后制成1％的HCl溶液,直接导入原子吸收分光光度计中,用空气-乙炔火焰使镁离子原子化,在285.2nm处测定,其吸光度与镁离子浓度成正比,与标准系列比较确定镁的含量。 4 试剂 本标准所用水均为去离子水。 4.1 盐酸(GB 622):1∶1溶液(分析纯)。 4.2 镁标准溶液 4.2.1 镁标准储备液:1 mg/mL。称取于800℃灼烧至恒量的氧化镁1.658 0g,加入20mL水,慢慢加入20mL盐酸,待完全溶解后加热煮沸,冷却,移入1 000mL容量瓶中,稀至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中备用。 4.2.2 镁标准工作液:10μg/mL。吸取镁标准储备液（4.2.1）10.0mL,定容至100mL容量瓶中。按上述方式再稀释定容1次。 5 仪器与设备 5.1 实验室常用设备。 5.2 高温炉：可控温于800±25℃和550±25℃。 5.3 绞肉机:不锈钢质,多孔板孔径不超过4mm。 5.4 坩埚:石英质或瓷质,容量40～50mL。 5.5 原子吸收分光光度计。 6 试样制备 6.1 按GB 9695.19取样。 6.2 去除不可食部分,取有代表性试样200g,用绞肉机绞2～3次,混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。 6.3 制备好的试样要尽快检测,若不能立即检测要密封冷藏贮存,以防变质或成分变化。 冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。 7 分析步骤 7.1 试料前处理 称取1～3g(精确至0.001g)试料于坩埚中,置于130℃左右的烘箱内干燥脱水后将坩埚在电炉上缓慢加热,使试料炭化,开始时用小火细心加热,以防试料溅出或燃烧,待大烟冒过之后,提高温度使试料完全炭化,直至不冒烟为止。炭化好的试料放入高温炉中，于550±25℃灰化4h。灰化好的试料应为灰白色,若灰分中有黑色颗粒, 应待坩埚冷至室温后滴加水润湿残渣,烘干后再置于550±25℃的高温炉中继续灰化,直至灰分呈灰白色。 7.2 试料溶液的制备 将灰分用1∶1盐酸(4.1)2.5mL溶解,转移到50mL容量瓶中,定容混匀。此时试料溶液的HCl浓度为1％。对于镁含量较高的肉制品可根据情况对试料溶液进行再稀释。 7.3 标准系列溶液的制备 吸取镁标准工作液(4.2.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,分别置于50mL容量瓶中,加1∶1盐酸2.5mL,用水稀释至刻度,混匀。此时标准系列溶液中镁的浓度分别为0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50μg/mL,HCl浓度为1％。 7.4 测定 将制备好的标准系列溶液、试料溶液分别导入空气－乙炔火焰原 子吸收分光光度计中，以镁元素空芯阴极灯为光源，在波长为285.2nm处调整仪器于最佳工作状态,分别测定各自的吸光度(参考工作条件:灯电流7.5mA;狭缝1.3nm;空气流量9.5L/min;乙炔流量2.0L/min;燃烧器高度7.5mm)。 以标准系列溶液中镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出对应的镁浓度值。 同一试样至少进行两次平行测定。 8 分析结果的表示 计算公式: 50 × N × C X＝─────── m 式中:X——样品中镁的含量,mg/kg; C——从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度,μg/mL; N——称取试料的质量,g; m──试料溶液再次稀释的倍数; 50——试料溶液第1次定容的体积,mL。 当平行测定符合允许差所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果,精确到0.1mg/kg。 9 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过平均值的10％。 |
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