氯氰磺柳胺检测方法 |
| 作者： 更新时间：2008-1-22 18:29:31 |
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标准品
氯氰磺柳胺：含氯氰磺柳胺99％以上，熔点为218℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
肌肉：尽可能除去脂肪层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
脂肪：尽可能除去肌肉层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
肝和肾：搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
加入70mL乙腈和70mL乙腈饱和正己烷，搅拌均匀后，以每分钟2600转离心分离5分钟，乙腈层移入200mL分液漏斗(I)中，正己烷层移入200mL分液漏斗(II)中。分液漏斗(I)中加入30mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，合并乙腈层于磨口减压浓缩器中，合并正己烷层于分液漏斗(II)中。分液漏斗(II)中加入10mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，合并乙腈层于磨口减压浓缩器中，加入10mL正丙醇，40℃以下浓缩除去乙腈和正丙醇。残留物中加入5mL乙腈溶解。
b 净化方法
十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（360mg）中注入10m乙腈，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入10mL乙腈，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入2.0mL水：甲醇（2：7）混合溶液溶解，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列的操作条件下进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。
柱：内径4.0～6.0mm，长150mm不锈钢管。
柱温：50℃。
检测器：吸收波长369nm。
流动相：甲醇：磷酸缓冲液（pH3.3）（7：2）混合溶液，调整流速使氯氰磺柳胺约10分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
肌肉和肝：0.1 mg/kg，肾和脂肪：0.3 mg/kg。
8．注意事项
(1)试验溶液的制备
提取及净化所使用的器具全部应是棕色的。
(2)操作方法
①肾和脂肪样品时，用水：甲醇（2：7）混合溶液将试验溶液稀释3倍进行测定。
②羊组织样品时,由于需要根据样品来源确定保留时间约60分钟处的峰，因此应注意注入2次以后试验溶液中氯氰磺柳胺位置必须重复。
(3)其他
用本检测方法检出氯氰磺柳胺时，最好采用紫外可见多波长检测器确证。
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