甜蜜素属于人工合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30～40倍，而价格仅为蔗糖的3倍，而且不像糖精那样用量稍多时有苦味，是食品生产中常用的添加剂。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品，会对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。目前美国、日本等40多个国家已经禁止在食品中使用甜蜜素。我国的《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对甜蜜素在不同类型食品中的最大使用量作了规定，如在冷饮、面包、饼干等食品中，最大使用量为0.65g/kg(以环己基氨基磺酸计)，用于话梅的最大使用量为8.0g/kg。

食品中甜蜜素的测定方法有气相色谱法、比色法、薄层层析法。气相色谱法及比色法适用于饮料等食品中环己基氨基磺酸钠的测定；薄层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定。

下面介绍气相色谱法(依据GB/T5009.97-2003第一法)。

(1)原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。

(2)试剂

①正己烷。

②氯化钠。

③层析硅胶(或海砂)。

④亚硝酸钠溶液(50g/L)。

⑤硫酸溶液(100g/L)。

⑥环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠>98%)：精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠，加水溶解并定容至100mL。此溶液每1mL含环己基氨基磺酸钠10mg。

(3)仪器

①气相色谱仪(附氢火焰离子化检测器)。

②旋涡混合器。

③离心机。

④10uL 微量注射器。

(4)操作步骤

①试样制备。

a.液体试样：摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。称取20.0g试样于100mL具塞比色管，置于冰浴中。

b.固体试样：凉果、蜜钱类样品将其剪碎后称取2.0g于研体中，加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状，经漏斗倒入100mL容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移至容量瓶中，加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试样。准确吸取20mL于100mL具塞比色管，置于冰浴中。

②测定。

a.色谱条件

色谱柱：长2m，内径3mm，U形不锈钢柱。

固定相：Chromosorb WAW DMCS 80～100目，涂以10%SE-30。

测定条件：柱温80℃；汽化温度150℃；检测温度150℃；氮气流速为40mL/min、氢气流速为30mL/min、空气流速为300mL/min。

b.标准曲线的制备：准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL具塞比色管中，加水20mL，置冰浴中，加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液、5mL 100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动。然后准确加入10mL正己烷、5g氯化钠，摇匀后置于漩涡混合器上振动1min(或振摇80次)，待静置分层后吸出己烷层于10mL具塞离心管中进行离心分离。每1mL己烷提取液相当于lmg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样1～5uL于气相色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。

c.样液的测定：试样管按步骤b自“加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液……”起依法操作，然后将试样提取液同样进样1～5uL，测得响应值，从标准曲线图中查出相应含量。

(5)结果计算

式中X——试样中环已基氨基磺酸钠的含量，g/kg

m——试样质量，g

V——进样体积，μL

10——正己烷加入量，mL

m₁——测定用试样中环己基氨基磺酸钠的质量，ug

计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

(6)要点提示

①适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定，检出限为4ug。

②含二氧化碳的试样先加热除去二氧化碳，含酒精的试样加氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去。

③环已基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应必须在冰浴中进行。

文章来源：《食品理化检测技术》

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