硝基呋喃类药物的检测常以其代谢物(见表6-2)为标识物。在此介绍高效液相色谱-串联质谱法(依据SN/T1627-2005)。

表6-2硝基呋喃类代谢物中英文名称和缩写对照表

1.原理

样品中与蛋白质结合的硝基呋喃类代谢物在酸性环境下水解游离出来，用邻硝基苯甲醛衍生后，以乙酸乙酯提取，经过净化浓缩，用液相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。用数据处理软件中的外标法，或按下式计算试样中的硝基呋喃类代谢物的残留量：

式中X——试样中硝基呋喃类代谢物的残留量，ug/kg

V——样液最终定容体积，mL

A——样液硝基呋喃类代谢物的色谱图峰面积

A₀——空白实验硝基呋喃类代谢物的峰面积

A_s——标准工作液中硝基呋喃类代谢物的峰面积

c——标准工作液中硝基呋喃类代谢物的浓度，ng/mL

m——最终样液代表的试样量，g

2.色谱条件

(1)液相色谱条件

色谱柱：C₁₈ 150mm×2.1mm(内径)，填料颗粒直径5um。

流动相：A为0.1%乙酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱程序：见表6-3。

表6-3梯度洗脱程序

平均时间：6min；流速：0.3mL/min；色谱柱温度：25℃；进样量：15uL。

(2)质谱条件

离子源ESI，正模式。

雾化喷嘴压力：2.4×10Pa。

干燥气流量：9.0L/min。

干燥气温度：350℃。

毛细管电压：AMOZ，SEM，AHD，A0Z分别为3861V，3713V，4500V，3516V。

撇取器电压：AMOZ，SEM，AHD，AOZ分别为15.0V，15.0V，15.0V，19.2V。

碰撞电压：1.0V。

3.要点提示

(1)本法适用于虾、鸡肉、蜂蜜、肠衣中硝基呋喃类代谢物残留量的测定。

(2)本方法的测定低限为：1ug/kg。

(3)回收率

虾中回收率的试验数据：添加浓度在1u8/kg、2ug/kg、5ug/kg时，AMOZ回收率在76.5%～79.3%；SEM回收率在83.2%～107.9%；AHD回收率在80.6%～95.1%；A0Z回收率在73.2%～96.4%。

鸡肉中回收率的试验数据：添加浓度在lug/kg、2u8/kg、5ug/kg时，AMOZ回收率在66.5%～71.7%；SEM回收率在86.3%～93.3%；AHD回收率在72.2%～79.7%；A0Z回收率在73.3%～91.4%。

蜂蜜中回收率的试验数据：添加浓度在1ug/kg、2ug/kg、5ug/kg时，AMOZ回收率在78.3%～82.8%；SEM回收率在80.5%～98.9%；AHD回收率在66.6%～89.3%；AOZ回收率在78.6%～99.5%。

肠衣中回收率的试验数据：添加浓度在1ug/kg、2ug/kg、5ug/kg时，AMOZ回收率在63.6%～84.5%；SEM回收率在81.0%～90.4%；AHD回收率在70.2%～77.9%；AOZ回收率在66.0%～85.0%。

文章来源：《食品理化检测技术》

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