1．方法原理

在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰化物含量成正比。于600mn波长处测其吸光度，与标准系列比较，即可得所测样品中氰化物的含量。

2．方法的适用范围

异烟酸一巴比妥酸法的最低检出浓度为0.OO1mgAL。适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

3．仪器

①分光光度计或光度计。

② 25ml具塞比色管。

4．试剂

①1%氯胺T溶液：称取0.5g氯胺T溶于水，并稀释至50ml，摇匀。贮于棕色瓶中（置冰箱保存，可使用1周）。

② 1.5%氢氧化钠溶液。

③1%氢氧化钠溶液。

④0.1%氢氧化钠溶液。

⑤磷酸二氢钾溶液（pH4.0 )：称取136.1g无水磷酸二氢钾（KH2PO4 )溶于水，并稀释至l000ml，加入2.00ml冰乙酸摇匀。

⑥异烟酸一巴比妥酸显色试剂：称取2.50g异烟酸和1.25g巴比妥酸溶于100ml l .5%氢氧化钠溶液中。

⑦试银灵指示剂：称0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶于100m1丙酮中，贮于棕色瓶置暗处保存。

⑧0.0100mol/L硝酸银标准溶液：配制及标定见本节方法（一）硝酸银滴定法试剂4)。

⑨氰化钾标准使用液（lml含CN-1.00μg)：配制方法见本节（二）试剂6)。

5．步骤

(1) 校准曲线的绘制

① 取8支25m1具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加0.1%氢氧化钠溶液至l0ml。

②各管加入5ml磷酸二氢钾溶液，混匀，迅速加入0.30mll%氯胺T溶液，立即盖塞，徐徐混匀，放置1-2min。

③各管加入6.0ml异烟酸一巴比妥酸显色试剂，用水稀释至标线，盖塞混匀。于25℃显色15min（15℃则显色25min; 30℃显色10min)。

④在分光光度计上，用l0mm比色皿于604nm波长处，以零浓度空白液管作参比，测量各吸光度，绘制校准曲线。

(2）样品测定

①分别吸取10.00m1样品馏出液和10.00m1空白试验馏出液于25m1具塞比色管中，然后按校准曲线绘制步骤②至④进行，测量样品的吸光度。

②从校准曲线查出相应的氰化物含量，或以回归方程计算。

6．计算

(1) 校准曲线查算法

氰化物（CN-，mg/L）=[（m-m0).V1]/V.V2

式中：m——从校准曲线上所查出样品的氰化物含量（μg);

m0——从校准曲线上所查出空白试验的氰化物含量（μg);

V ——蒸馏预处理所用样品体积（ml);

V1——样品馏出液的体积（ml);

V2——用于显色所取样品馏出液体积（m1)。

(2）回归方程计算法

氰化物(CN-，mg/L )＝(A-A0-a)/b×(V1/V2.V)

式中：A——测量样品的吸光度；

A——测量空白样品的吸光度；

a ——回归方程截距；

b——回归方程斜率；

V、V1、V2含义同上。

7．精密度和准确度

八个实验室测定了0.178mg/L±0.015mg/L的统一试样，得到的平均结果是0.1779mg/L,室内相对标准偏差是0.6%；室间相对标准偏差是4.2%。加标0.90-20.0μg CN-的回收率为93.4％-102.6%。