北京普天同创生物科技有限公司
本法操作快速,方法灵敏,适用于突发性氰化钾(钠)污染事故现场的快速定性和定量测定。
1. 方法原理
在碱性介质中,利用CN-在苯偶姻缩合(Benzoin condensation)中的催化作用,当加入邻二硝基苯,由所得的紫色很容易地检出苯偶姻的生成,从而达到氰化物的测定目的。
2.干扰
I- 、Cl-、Br-、SO2-3、CO2-3、HCO3-氰酸盐、亚磷酸盐、钨酸、HSO4-、铋酸盐、亚砷酸盐、砷酸盐、过硼酸盐、碘酸盐、钼酸盐、亚铁氰化物、铁氰化物、邻苯二甲酸盐、S2O2-3、亚氯酸盐、氯酸盐、SCN-、F-、硅酸盐、溴酸盐、SO2-4、过氯酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐、NO3-、次氯酸盐、S2-、亚蹄酸盐,各种腈和异氰酸盐等各种离子,试验浓度为0.1 mol/L,结果对CN- (2m1试液中含0.001-0.1 μg CN-)的检出和测定无任何影响,仅重铬酸盐使水样色泽呈紫黑色。
3.方法的适用范围
本法适用于含CN- 0.02-0.5mg/L的水样测定。
4.仪器
l 0ml具塞比色管。
5.试剂
①氰化钾标准溶液:用0.4%氢氧化钠溶液配成含CN-为0.010、0.020、0.050、0.10、0.50mg/L的标准溶液。
②显色剂:称取1.51g对硝基苯甲醛和1.26g邻二硝基苯溶于l00ml乙二醇甲醚,必要时过滤,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存可稳定数周(以上两种试剂也可单独配置,使用前混合)。
③16%氢氧化钠溶液。
④0.4%氢氧化钠溶液。
6.步骤
①分别移取氰化钾标准溶液系列和0.4%氢氧化钠溶液各2.0ml于具塞比色管中,加入显色剂4ml,混匀。放置适当时间,以空白溶液为参比,于波长555mn处测定吸光度值,或用肉眼观察出现深蓝色色差的时间和顺序。
②样品在测定前用碱液调节至pH13左右,然后取2.0m1于具塞比色管中,加1滴(0.05ml) 16%氢氧化钠溶液,混匀,以下操作同上。
7.目视观察CN-浓度与显色状况关系
①当C≥0.5mg/L时,加入显色剂后即刻出现深蓝色,.色差非常明显,放置l0min,A-A0> 0.8,温度几乎不影响显色。
②当C≥0.050mg/L时,加入显色剂后,l0min内全部出现深蓝色,色差也很明显,温度只影响颜色深浅,不影响判断。
③当C≥0.020mg/L时,在较高温度(35-40℃)下加入显色剂后,l0min内有较明显色差,而在较低温度下需适当延长时间才会有较明显色差出现。
④当C< 0.020m妙时,加入显色剂后,出现色差比较缓慢,放置较长时间,与空白色泽不易区别。
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