北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。显然,高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
2.方法的适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数值超过l0mg/L时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后再行测定。
3.水样的采集与保存水样采集后,应加入硫酸使pH调至<2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析,并在48h内测定。
4.仪器
①沸水浴装置。
② 250ml锥形瓶。
③50ml酸式滴定管。
④定时钟。
5.试剂
①高锰酸钾贮备液((1 /5KMnO4=0.1 mol/L ):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
②高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.0lmol/L ):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至l000ml,并调节至0.01 mol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。
③(1+3)硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
④草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mo1/L ):称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入l00ml容量瓶中,用水稀释至标线。
⑤草酸钠标准使用液(1 /2Na2C2O4=0.0 l 00mol/L ):吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入l00ml容量瓶中,用水稀释至标线。
6.步骤
①分取100m1混匀水样(如高锰酸盐指数高于l0mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100m1)于250m1锥形瓶中。
②加入5m1 (1+3)硫酸,混匀。
③加入10.00ml 0.0lmol/L,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
④取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.0lmol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
⑤高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述己滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mo1AL ),再用0.0l mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
K=10.00/V
式中:V一一高锰酸钾溶液消耗量(ml)。
若水样经稀释时,应同时另取l00ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
7.计算
(1) 水样不经稀释
高锰酸盐指数(O2 , mg/L)=[(10+V1)K-10]×M×8×1000/100
式中:V——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
K——校正系数;
M——草酸钠溶液浓度(mol/L) ;
8——氧(1/2O)摩尔质量。
(2)水样经稀释
高锰酸盐指数(O2, mg/L)=﹛[10+V1)K-10]-[(10+V0 )K-10]×C}×M×8×1000/V2
式中:V1——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);
V2——分取水样量(ml);
C——稀释的水样中含水的比值,例如:10.0ml水样,加90ml水稀释至l00ml,则C=0.90。
8.精密度和准确度
五个实验室分析高锰酸盐指数为4.0m泌的葡萄糖标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.2%;实验室间相对标准偏差为5.2%。
9.注意事项
①在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。
②在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
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