1．方法原理

用本方法测定地表水和污水中的银、具有操作简便，快速灵敏的优点。其特征谱线波长为328.1nm，火焰类型为空气／乙炔，氧化型。在上述条件下，银的特征浓度为0.lmg/L/1%吸收，测定范围为0.1 - 3.0mg/L。

2．干扰及消除

本方法测定银基本没有阴、阳离子的干扰，8000mg/L Fe, 6000mg/L Al、Ca、Mg、4000mg/L Na, 3000mg/L K、Zn, 1000mg/L Cu, 6mg/L Au, 3400mg/L SO2-4，7000mg/L PO3-4、Cl-、 NO3对银的测定无干扰。大量S2O2-3、CN-、 Br-对测定有干扰，但样品经消解处理后，这些离子均可被分解，从而消除了干扰。

3．方法的适用范围

本法的最低检测限为0.03mg/L,测定上限为3.0mg/L。可用于电镀废水、制镜废水、金矿废水、冶炼厂废水、制片车间废水、洗像废水及电影制片厂废水中银的测定。

4．仪器

①原子吸收分光光度计。

②银空心阴极灯。

5．试剂

①银标准贮备液：准确称取硝酸银（AgNO3) 0.1575g，溶于（1+1）硝酸溶液l0ml中，移入l00ml容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色细口瓶中。此溶液每毫升含银1.00mg。

②银标准使用液：由标准贮备液稀释成每毫升含银50μg的使用液。

③（1＋1）硝酸。

④30％过氧化氢。

⑤硫酸，优级纯。

6．步骤

(1) 样品预处理

取含银（≤15μg）水样，置150ml烧杯中，加入硝酸l0ml，硫酸1m1, 30％过氧化氢1ml，在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后，加入2ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至冒白烟，并蒸发至近干。冷却后，加（(1+1)硝酸2m1溶解残渣，然后小心洗入50ml容量瓶中，加水定溶，备测。

(2）样品测定

调节仪器至最佳工作条件，以获得被测元素的最高灵敏度，测定试液的吸光度。

(3）校准曲线

取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml银标准使用液分别置于7个50m1容量瓶中，加（(1+1)硝酸2ml，加水至标线，摇匀。按样品测定条件测其吸光度，并绘制吸光度一浓度曲线。

7.计算

银（Ag, mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线查得的银量（μg);

V—一取水样的体积（ml)。

8．精密度和准确度

用蒸馏水配制的含银1.00mg/L的统一样品（加氨水和碘化氰保存），经四个实验室分析，结果室内相对标准偏差为1.2%，室间相对标准偏差为2.7%；相对误差为1.1%，加标回收率为98.8％±3.0%。废水中含银量为0.05-5.00mg/L，六次平行测定变异系数小于5%,回收率在92％-104％之间。

9．注意事项

①样品在消解过程中不宜蒸至干涸，否则银有损失。当样品成分复杂时，应用硝酸－高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止。

②样品采集后应尽快进行分析，否则银会吸附于容器壁上，使测定结果偏低。

③含银量低于0.20mg/L的样品可用双硫踪一甲基异丁酮(MIBK）萃取后以火焰原子吸收法测定。该法最低检出浓度为0.6μg/L（相对于水相）。具体步骤是将消解后的样品（含银≤20μg）转移至l00ml比色管中，加入1滴0.1%甲基橙指示剂，用2mo1/L NaOH调节溶液酸度，使指示剂刚刚变黄。加入10% EDTA溶液5ml, pH4.5的乙酸一乙酸钠缓冲溶液5m1, 0.05％双硫踪-MIBK溶液5.0ml，振摇lmin，静置分层。喷有机相入火焰，测其吸光度。在同样条件下绘制校准曲线。