1．方法原理

铍在碱性溶液中与铬天菁S、氯化十六烷基吡啶（ Cetyl pyridinium chloride，缩写为CPC）生成胶束络合物，以EDTA作掩蔽剂，用活性炭吸附分离富集。热盐酸将被由活性炭上解吸，在pH5的六次甲基四胺缓冲介质中，铬天菁S、氯化十六烷基吡啶与铍生成蓝色络合物。该络合物的最大吸收波长在618nm处，其摩尔吸光系数为9.0×104L·mo1-1·cm-1。

2．干扰及消除

不经活性炭分离，在测定条件下，可允许0.5mg钙（II）、镁（II），0.3mg钴（II）、铅（II)、铝（Ⅲ)、镉(Ⅱ)、 0.lmg镍（II)、铜（II)、钒（V), 36mg氯离子，48mg硫酸根存在；用活性炭吸附分离，可允许20mg镁（II）、锌（II、15mg钴（II）、镍（II）、铅（II )、10mg钙（Ⅱ)、镉(II)、钼(VI)、5mg铁（III)、银（I）、3mg铜（II)、铝(III)、砷（III )、2mg铬（III)、VI), lmg汞（II），0.5mg钒（V）及5mg磷酸根，0.05mg氟离子存在。

3．方法的适用范围

本方法测钗的检出限，直接显色测定为0.001mg/L(A=0.010),测定上限为0.028mg/L;经活性炭富集，方法的检出限可达0.000lmg/L（取水样量按500m1计）。

4．仪器

①分光光度计。

②抽气过滤装置。

5.试剂

①盐酸，优级纯。

②粉状活性炭，分析纯。

③ 2mol/L盐酸溶液：用优级纯盐酸稀释而成。

④（1＋1）氨水。

⑤0. lmol/L Nat EDTA溶液。

⑥5％硫酸镁溶液。

⑦0.1％铬天菁S (CAS)溶液。

⑧0.25%氯化十六烷基吡啶(CPC)溶液。

⑨酚酞溶液：0.1％乙醇溶液。

⑩氨缓冲溶液：每升溶液含氨水230ml,氯化铵83g（声约为10)。

⑪六次甲基四胺缓冲溶液：取lmol/L的六次甲基四胺溶液用盐酸调pH为5.0（酸度计校准）。

⑫铍标准溶液：在含有2ml硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铵(BeSO4 4H2O),溶解后移入l 000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1.000mg铍。取该贮备溶液稀释成含被0.10μg/ml的标准溶液。

6．步骤

(1)样品预处理

含铍适量且无干扰的清洁水样，可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸一硫酸消解。有干扰或被含量极低的水样，需按下述方法用活性炭分离富集后测定。

①取适量水样（被含量低于0.7μg）置250ml烧杯中，如水样不够100m1，加纯水至约100m1。用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性，向水样中依次加入Na2--EDTA溶液2m1, CAS溶液2ml，氨缓冲溶液5m1, CPC溶液I ml，搅匀。然后加入150mg活性炭，搅匀。放置5- l0min，以大约l0ml/min的速度抽气过滤，弃去滤液。

②将25m1比色管放入抽滤瓶中，用2mol几沸热盐酸6ml分三次滴加淋洗活性炭，少量水淋洗活性炭，每加一次后予以抽滤。取出比色管，向管内加入酚酞溶液1滴，用（1+1)氨水中和至溶液显微红色，以2mo1/L盐酸回滴至红色刚消失。

(2)样品测定

于上述比色管中依次加入Na2-EDTA溶液I ml，硫酸镁溶液0.5ml, CAS溶液0.5ml,六亚甲基四胺缓冲液5ml, CPC溶液0.5ml，沿比色管壁加水至刻度。在60℃水浴中加热5min，取出放置30min。以相同步骤作空白试验，以空白试液为参比，用20mm比色皿在618nm处测量吸光度。

(3）校准曲线

取被标准溶液（0.10μg/m1) 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00m1，分别置于250m1烧杯中，加入l00ml水，以下步骤按水样活性炭分离富集及显色测定方法进行。

7．计算

铍 (Be, mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线查得的铁量（μg);

V——水样体积（ml)。

8．精密度和准确度

由蒸馏水配制的含披0.0140mg/L的统一样品，经三个实验室分析，得室内相对标准偏差为2.23%；室间相对标准偏差为13.7%；相对误差为零；加标回收率为103.2％±5.1%。

本方法已用于含被0.0069-0.0071mg/L工业废水的测定，最大相对标准偏差为7.2%;加标回收率范围为92.5%-97.3%。用于含铍0.00095mg/L的电镀废水测定，相对标准偏差为19.2%；加标回收率为95.7%。

9．注意事项

①为使被能全部从活性炭上解吸下来，淋洗时必须用煮沸的热盐酸。如盐酸温度下降，需及时加热至沸后再使用。

②大量强酸阴离子存在，会对反应体系产生“盐效应”，引起吸光度的波动，降低精密度。因此，用盐酸淋洗活性炭时，对每一比色管中加入盐酸的量应尽量保持一致，应以滴管逐滴加入。

③为降低空白试验值，当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时，需将试剂提纯或将其水溶液静置，使游离氨挥发后（至pH8.5以下），再用盐酸调节pH配制缓冲溶液。④取样量达400ml时，仍可采用在l00ml水内经活性炭吸附制作的校准曲线。