1．方法原理

水样中的披在热解石墨管中被加热原子化，以被空心阴极灯作光源，在234.9mn波长进行定量分析。

2．干扰及消除

较多的阳离子对本方法有不同程度的干扰。铝的浓度为1000mg/L，硫酸含量为2％时背景吸收严重，应在水样中加入相应的钙和硫酸进行基体校正。本方法允许存在干扰离子的浓度（mg/L）为：钾700，钠1600，镁700，钙80，锰100，铬50，铁5。

3．方法的适用范围

本方法的最低检测浓度为0.04μg/L，测定上限为4gg/L。可用于含被的水及工业废水的分析。

4．仪器

①原子吸收分光光度计，带石墨炉和背景校正器。

②热解石墨管。

③仪器参数：灯电流12.5mA，波长234.9mn，通带宽度1.3nm。

④石墨炉加热程序。

5．试剂

①硫酸：优级纯。

②铍标准贮备溶液：在含有2ml硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铵(BeSO4 4H2O),溶解后移入l 000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1.000mg铍。取该贮备溶液稀释成含被0.10μg/ml的标准溶液。

③铝溶液：溶解13.9g硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O)于100m1蒸馏水中。此溶液含铝浓度为10×10 4 mg/L。

6．步骤

（1)试样制备

清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含被样品（< 0.04μg）置l0ml比色管中，加入1.0 ×104mg/L铝溶液1.0ml，硫酸0.2ml，稀释至标线。

(2）试样的测量

选择最佳仪器参数，将上述试液10贝注入石墨炉内进行测量，记下吸光度，并作空白校正。

（3）校准曲线的绘制

于6个l0ml比色管中，分别加入0.10μg/ml被标准溶液0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40m1。以下按试样步骤操作，以吸光度对其浓度绘制校准曲线。

7．计算

铍 (Be, mg/L）m/V

式中：m——校准曲线查得的被量（μg);

V一一取水样体积（ml)。

8．精密度和准确度

三个实验室分析用蒸馏水配制的100mg/L被的统一样品，室内相对标准偏差为5.9%;室间相对标准偏差为6.0%；相对误差为-2.1%；加标回收率为101％±8.8%。

本方法用于受污染河水中0.30μ/L彼的测定，回收率为％％；用于铁含量为0.78-1.15μg/L的废水测定，相对标准偏差为6.4%-9.0%；加标回收率为94.3％-107.2%。

9．注意事项

1)工业废水中钾、钠、钙、镁、锰等金属离子的浓度一般不超过本方法允许浓度，而铁和钴的浓度往往较高。如果试样中铁和钴的浓度分别超过5mg/L和50mg/L而干扰铍的测定时，可按下述步骤制备试样。

①将717强碱型阴离子树脂洗净后，用乙醇浸泡24h。用蒸馏水洗净，再用1 mol/L盐酸浸洗数次。在25m1滴定管的下端放一层玻璃棉，装入树脂，高度为Hem，用6mol/L盐酸溶液25m1流过树脂。

②取适量样品配成6mol/L盐酸溶液，将该溶液以2.0ml/min的流速流过阴离子树脂柱。弃去初流出液l0ml左右，再收集流出液，供测定用。

③用6mol/L盐酸溶液稀释被标准溶液，配制标准系列。依次测定其吸光度，绘制校准曲线。

2)铍化合物为剧毒物，操作时应小心。在测定时，仪器上的抽风装置应开足。

3)当铝的含量为1000mg/L时，有一定的背景吸收，必须进行背景校正。