1．方法的适用范围

①本方法是从固体样品如土壤、污泥和废物中提取非挥发性和半挥发性有机化合物的方法。索氏提取法保证了样品基体与提取溶液的密切接触。

②在制备各种色谱方法中用的样品时，本法可用于分离和浓缩水不溶性和水微溶性有机物。

2．方法摘要

固体样品与无水硫酸钠混合，置于提取套筒或2个玻璃棉塞之间，在索氏提取器中用适当的溶剂提取，提取液干燥后，浓缩，必要时，更换溶剂使与净化或测定步骤所用的相一致。

3．干扰及消除

参见“有机物的提取和样品的制备概述”。

4．仪器和设备

①索氏提取器。40mm内径，带500ml圆底烧瓶。

2)干燥柱。20 mm内径，硬质玻璃色谱柱在底部带有硬质玻璃棉和聚四氟乙烯活塞（注意：烧结玻璃圆盘在高度污染的提取物通过之后很难脱污，可购买无烧结圆盘的柱子）。用一个小的硬质玻璃棉垫保持吸附剂。在用吸附剂装柱之前，用50 ml丙酮预先洗玻璃小垫，然后用50 ml的洗提溶液洗净。

3) K-D装置。

①浓缩管：10 ml，具刻度。磨口玻璃塞用于防止提取物的挥发。

②蒸发烧瓶：500 ml，用弹簧连接在浓缩管上。

③Snyder柱：三球常量。

④Snyder柱：二球微量。

4）沸石。溶剂提取过的，大约10/40目（碳化硅或同等物）。

5)水浴。加热用的，带同心圆圈盖。可控温度（±5℃ )。水浴应在通风橱中使用。

6）小瓶。玻璃制，2 ml容量，具聚四氟乙烯衬里的螺旋盖。

⑦玻璃或纸套筒或玻璃棉：无污染物质。

⑧加热套：可控制的变阻器。

⑨注射器：5m1。

⑩测定水分百分率的仪器：

烤箱：烘干用。

干燥器。

坩埚：瓷制的。

11.研磨仪器：若样品不能通过lmm标准筛或不能从lmm孔道流出，则需通过研磨器研磨均匀后以满足这些要求。

5．试剂

①试剂水。试剂水定义为：在欲测定化合物的方法检测限内检测不出干扰物的水。

②硫酸钠。粒状，无水（用二氯甲烷洗涤，然后置浅盘中在400℃加热4h进行纯化）。

③提取溶剂：土壤或沉积物和水性污泥样品应采用以下溶剂体系的任一种进行提取：

a．甲苯：甲醇，10:1（体积比），农药级或相当规格。

b.丙酮：己烷，1：1（体积比），农药级或相当规格。

c.其它样品应采用二氯甲烷（农药级或相当规格）溶剂提取。

d.更换溶剂：已烷、2-丙醇、环己烷、乙腈（农药级或相当规格）。

6．样品的采集、保存和处理

7．步骤

1)样品处理。

①沉积物或土壤样品：倾泻弃去沉积物样品上面的水层。充分混合样品，尤其是复合样品，弃去任何异物如树枝、叶片和岩石。

②废物样品：样品若包含多相，应在萃取前按相分离方法进行制备。本操作步骤只用于固体。

③适合于研磨的干燥废物样品：研磨或再细分废物，使其能通过lmm筛目或能通过一个l mm孔流出。将足够样品倒入研磨器中，使经研磨后至少能得到l0g样品。

2）测定水分百分率。在某些情况下样品结果是要求以干重计，若需要这种数据，则应在称取做分析测定用的样品的同时称取一份样品和水分测定。
在称取用于提取的样品之后，立即称取5- l0g（准确至0.00lg）的样品于一个称重过的中，在105℃烘干过夜以测定其水分百分率。在称重前放于干燥器中冷却。

水分（％）=样品重（g）一干燥样品重（g)/样品重（g）×100

3) 将l0g固体样品和log无水硫酸钠混合，放于提取套管中。在提取过程中套管须自由地沥干。在索氏提取器中，样品的上下两端装有玻璃棉塞可以代替提取套管。加l.0ml的代用标准加标溶液于样品上（见“有机物提取和样品制备概述”中关于代用标准和基体加标溶液的介绍）。在每批分析样品选作加标的样品中，加入1.0ml的基体加标标准。对于碱或中性一酸性的分析，所加入的代用标准和基体加标化合物的量，应使其在欲分析的提取液中（假定注射1μ1)的最终浓度为：每个碱性或中性待测物为100ng/μl，每个酸性待测物为200ng/μl。若使用凝胶渗透净化方法，需加入2倍体积的代用标准和基体加标化合物，因为有一半的提取物由于GPC柱载荷而损失。

4）在含有1-2粒干净沸石的500ml圆底烧瓶中加入300m1提取溶剂，将烧瓶连接在提取器上，提取样品16-24h。如果是鱼类等生物样品须延长提取时间。

5)在提取完成后让提取液冷却。

6)用100-125ml的提取溶剂洗涤提取器烧瓶和硫酸钠柱，以完成定量转移。

8. 质量控制

①任何试剂空白或基体加标样品所用的分析方法，与实际样品所用的那些步骤完全相同。

②质量控制步骤同“有机物提取和样品制备概述”中关于提取和样品制备步骤。

9. 方法性能