①对每一欲分析的物质，配制至少5个浓度水平的校准标准，加一定体积的一个或数个贮备标准至容量瓶中，用适当溶剂稀释定容。外标中的一个浓度应当接近但是要高于方法的检测限。其它浓度应相当于实际样品中预计的浓度范围或者限定在检测器的工作范围。

②采取欲用于实际样品的导至气相色谱仪的进样技术，注射每一个校准标准（如2-5μl注射样，气提及捕集等）。将峰高或峰面积的响应值对样品注射量列表。此结果可用于绘制每一分析物的校准曲线。对于用注射器将样品导入气相色谱仪的，也可用另一种方法，将响应值和注射量的比率定为校正因子（CF)，可以在每一标准浓度计算每一分析物的含量。如果校正因子的百分相对标准偏差RSD％在工作范围内低于20%，则可以假定为通过原点的直线，校正因子的平均值可以用来代替校准曲线。

校正因子＝色谱峰的总面积＊/注射量（ng)

＊对于多响应的农药／(PCBs)，采用所有用于定量的色谱峰的总面积。

③必须在每个工作日用注射1个或数个校准标准来检查确定工作校准曲线或校正因子。检查的次数取决于检测器。如ECD检测器在亚纳克范围工作时，由于GC柱和样品的影响较易使检测器响应值变化，因此需要更多次的检查校准曲线。FID检测器灵敏度低得多，不需多检查校正。如果任一分析物质的响应值和预计的响应差别大于±15％，则必须对那种分析物质绘制一新的校准曲线。

百分差＝(R1一R)/R1×100

式中：R1——第一次分析的校正因子；R2——以后分析的校正因子。