1．方法原理

水中的邻苯二甲酸酷类化合物，经XAD-2树脂吸附后，用甲醇和乙睛混合溶剂洗脱，洗脱液经K-D浓缩并定容，用醇基柱进行正相色谱分离，紫外检测器（225nm )测定。

2．方法的适用范围

本方法适用于地表水和废水中邻苯二甲酸酷类的测定。各组分的最低检测量为3-12ng。当富集水样的体积为1L、进样体积为10μ1时，最低检测浓度为1.5-6.0μg/L。

3．水样的采集与保存

将水样采集于具塞硬质玻璃瓶中，装满不留气泡，于4℃冰箱内保存，7d内吸附预处理，40d内分析。

4．仪器

①液相色谱仪：具紫外检测器，醇基正相色谱柱，250mm×4.6mm（内径）×5.0μm。

②层析柱：长10cm，内径8mm。

③ K-D浓缩器（或旋转蒸发器）。

④恒温水浴。

⑤索氏提取器。

5．试剂

①丙酮：分析纯，用前需重新蒸馏。

②二氯甲烷：分析纯，用前需重新蒸馏。

③正己烷：色谱纯。

④甲醇：色谱纯。

⑤乙腈：色谱纯。

⑥异丙醇：色谱纯。

⑦无水硫酸钠：分析纯，于400-700℃烘2h。

⑧邻苯二甲酸酯标准贮备液：浓度范围，80-200mg/L。

⑨邻苯二甲酸酯标准使用液：用甲醇溶液将邻苯二甲酸酷标准贮备溶液稀释成浓度为5-20mg/L的标准使用液。

⑩XAD-2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用正己烷、二氯甲烷和甲醇在索氏提取器上回流提取8h以上。处理好的树脂密封保存在甲醇中备用。

⑪XAD-2树脂柱的制备：在层析柱底部填充少许玻璃棉，用湿法装入XAD-2树脂。依次用l0ml甲醇和20m1重蒸水淋洗柱子。始终保持液面不低于树脂床（若树脂中有气泡存在，可用细的不锈钢丝上下搅动赶出气泡，注意不要破坏树脂）备用。

6．步骤

(1)层析柱的准备

首先在层析柱的活塞上部管内放少许干净的玻璃棉，然后湿法加入净化后的树脂，直至树脂床高约8cm。最后，在其上放一层玻璃棉（摆动以赶出柱中的气泡）。打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用l0ml乙腈分二次淋洗树脂，再用l0ml水淋洗树脂，每次淋洗时都不要使液面低于树脂床。

(2）样品的富集与洗脱

根据水中邻苯二甲酸酯类化合物的含量，取水样50-1000m1（浓度高的水样，如车间废水，应适当稀释），使水样以大约4-5ml/min的流速流经层析柱。当大量水样均流过柱子后，保持液面在树脂床高度，用l0ml重蒸水淋洗树脂。将水全部放出，吹氮气或空气将柱中水尽量排净。用3.0m1 (6+4）乙腈一甲醇混合溶剂淋洗层析柱，用细不锈钢丝搅动树脂，以赶出柱中的气泡。打开柱活塞，放出2ml洗脱液流经无水硫酸钠小柱至浓缩瓶中，关闭柱活塞，平衡10min。然后再加入12m1乙腈一甲醇混合溶剂分两次淋洗，将洗脱液全部放出，浓缩定容后测定。若样品浓度高，可定容后直接测定。

(3）色谱条件

柱温：室温。

流动相：正己烷：异内醇＝97：3

流量：1.0ml/min。

检测器：紫外检测器；检测波长：225nm和230nm。

(4）标准样品色谱图

7.计算

外标法定量。选择接近样品浓度的标准溶液，注入色谱仪，按以下公式计算：

Ci=Ai·E·V1/AE·V2

式中：Ci一一水样中各邻苯二甲酸酯类化合物的浓度（mg/L) ;

E一一标样中各邻苯二甲酸酯类化合物的浓度（mg/L) ;

AE—一标样测得各邻苯二甲酸酯类化合物的峰高或峰面积；

Ai——萃取液中各邻苯二甲酸酯类化合物的峰高或峰面积；

V2——被富集水样体积（ml);

V1——洗脱液定容后的体积（ml)。

8．准确度和精密度

单个实验室测定水中邻苯二甲酸酯类的精密度和加标回收率。

9．注意事项

①实验室操作应使用全玻璃仪器，严格避免使用塑料制器皿。实验室用水应使用蒸馏水，不得使用去离子水。

②实验室、空气、试剂、去离子水、玻璃器皿等都可能存在邻苯二甲酸酷类污染，所有试剂和水在临用前必须经过纯化处理。所有玻璃器皿在临用前必须洗净，可用洗涤剂、水、丙酮、正己烷顺序洗涤。也可将器具在浓硫酸中浸泡数小时，洗净后在烘箱（180℃)中烘烤2h。

③无水硫酸钠一般装在塑料瓶内，是空白值高的主要原因。无水硫酸钠使用前应在高温500-700℃下，烘烤数小时，于干燥器中保存。