1．实验目的

1)初步了解焦磷酸钵(Cep2O7）的制备过程。

2）熟练掌握行星式球磨机、压片机、电阻炉等仪器的操作。

2．实验原理

固相法是一种传统的制备方法，是指固体反应物在高温下，界面之间经过相互接触、相互反应，形成晶核、晶体的生长等一系列的物理化学变化而生成产物的反应。该方法简单直接、材料易得，广泛为研究者所采用，是一种传统的制备方法。缺点是合成的物质成分会产生偏析现象，且颗粒粒度比较大，在合成时灼烧反应物的温度不能太高。本实验采用的制备方法为传统固相法制备Cep2O7纳米颗粒。

3，仪器和药品

(1）仪器

电子分析天平；量筒；铁架台；酒精灯；坩埚；坩埚钳；陶瓷片；研钵；压片机；箱式电阻炉；千分尺；空气压缩机；X射线衍射仪；

(2）药品

浓磷酸；二氧化铈。

4．实验步骤

1)按化学质量比准确称量CeO2和浓H3PO4，用磁力搅拌棒搅拌均匀，并将坩埚置于铁架台上，用铁夹夹持稳固。

2）点燃酒精灯，并用搅拌棒不断搅拌，等到产物呈现接近固体凝胶状态时，停止加热。

3）待产物呈现出一种接近于固体状的凝胶状态时，停止加热和搅拌，用坩埚钳取下坩埚，并取适量烧前反应物置于压片机内。另外取出少量样品于密封袋内，留作其他表征用，并贴上标签。

4）压片。将压片机置于水平板凳上，先用手压（以保证压片被压得厚薄均匀），再用平板压（尽量使压片机位于平板的中心位置）。用压片机压出两个压片，把压片放在干燥的陶瓷片上。在取出压片的过程中要小心，否则压片容易碎裂。第一个压片一定要是相对表面光滑，样品完整，用于以后测量电导率（如果所制压片不成近圆状，或者出现碎裂，立即重复1)-4）的步骤，直到做出符合测量用的压片为止）；第二个压片以后用于测量红外分析、激光粒度、XRD。

5)用坩埚盖在陶瓷片上，将放有压片的陶瓷片置于箱式电阻炉内，设定温度为350℃,电流为16A左右，最多不能超过18A。温度升为350℃时开始计时，1h后，关闭箱式电阻炉。待0.5h后，取出压片。

6）平整表面，将厚薄较均匀的压片进行打磨。先用规格型号较小的砂纸进行粗磨，再用规格型号较大的砂纸进行细磨，期间需用千分尺不断地测量其厚度以保持薄厚均一，以及用无水乙醇间歇性地进行润湿打磨。直到厚度达到lmm左右。将剩下的另一个压片置于密封袋内，并贴上标签，留作以后测试用。

5．数据处理及结果分析

(1)用X射线衍射仪对压片进行结构和物相分析

用刀将圆形压片截成8mm左右方形的样品。将其用橡皮固定在取样卡上，然后放在仪器中进行实验。扫描范围为15-80，扫描时间是3min;测角仪角度为0.0006°。XRD表征示例图2-9-1所示。

(2）红外光谱表征

本实验采用的是北京瑞利生产的WQF-510傅立叶变换红外光谱仪，对于烧结样品进行分析。用小刀在备用压片上取一小块样品，然后放在研钵中研磨。因为样品具有一定的黏性，在研磨的过程中注意要用力将固体变为粉末。然后加入溴化钾粉末在一起研磨，将混合物放在红外光谱仪中分析。测试时用的光谱范围为（4000-400)/cm，调节最高分辨率为1.0/cm，采用溴化钾镀锗为分束器，检测器调节为DTGS检测器，来用光源为空冷陶瓷光源。

(3)用90Plus激光粒度仪测量样品得出颗粒粒径及其分布

本实验所使用的激光粒度仪是美国布鲁克海文仪器公司生产的90Plus激光粒度仪。基于动态光散射原理的90Plus激光粒度仪是一种方便、快捷的纳米、亚微米粒度分析测试仪器。其适用的测量样品类型为任何胶体范围大小的颗粒，粒度范围为lnm-6μm，相对分子质量测定范围为1×103-2×107Dalton，如图2-9-3所示。

6.注意事项

1)产物呈现出快接近于固体状的凝胶状态时，停止加热和搅拌，用坩埚钳取下坩埚并取适量烧前反应物于压片机内，这个过程要快。

2）压片时，取出压片的过程中要小心，否则压片容易碎裂。