一、实训目的

1．掌握常用解热镇痛药物的主要性质、反应原理和实验方法；

2．熟悉酚类药物的氯化铁显色反应原理和芳香族伯胺类药物的重氮化偶合反应原理；

3．掌握应用几种典型药物的理化性质从事药物鉴别的方法与基本操作。

二、实验原理

1．阿司匹林

(1)氯化铁显色反应阿司匹林分子中无游离的酚经基，不与氯化铁试液发生显色反应，但其水溶液加热或长时间放置后，会水解产生水杨酸，遇氯化铁试液即呈紫荃色。

(2）水解反应阿司匹林在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中水解生成水杨酸和醋酸，加热时水解更快。酸化后产生醋酸的酸臭，并析出水杨酸沉淀。

2．对乙酰氨基酚

(1)氯化铁显色反应对乙酰氨基酚分子中含有酚羟基，与氯化铁试液作用显蓝紫色。

(2)重氮化一偶合反应对乙酰氨基酚在酸性条件下水解，生成醋酸和对氨基苯酚。后者与亚硝酸钠试液作用生成重氮盐，再与碱性β-萘酚试液偶合生成红色的偶氮化合物。

3．安乃近

(1）显色反应安乃近溶于稀盐酸中，与次氯酸钠试液作用，产生瞬间消失的蓝色，加热煮沸后变为黄色。

(2)产生气味安乃近与稀盐酸共热后，分解生成二氧化硫和甲醛的特臭。

(3）焰色反应显钠盐的火焰颜色。

三、实训器材

1．仪器

天平、称量纸、试管、研钵、药匙、酒精灯、恒温水浴锅、量筒、铂丝、胶头滴管、漏斗。

2．药品

阿司匹林、对乙酰氨基酚、安乃近。

3．试剂

氯化铁试液、0.lmol/L亚硝酸钠试液、稀盐酸、碳酸钠试液、稀硫酸试液、碱性户蔡酚试液、次氯酸钠试液、盐酸、乙醇。

四、实训步骤

1．阿司匹林

(1）取本品约0.05g，加蒸馏水2mL，煮沸放冷，加入氯化铁试液1滴，即显紫堇色。另取本品0.05g，加蒸馏水2mL，不经加热，加入氯化铁试液1滴，观察现象，以作对照。

(2)取阿司匹林约0.5g，加碳酸钠试液l0mL,煮沸2min后放冷，滴加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并产生醋酸的气味。

供试品若为阿司匹林片，乳钵研磨后取片粉少许（约相当于0.1g阿司匹林），加蒸馏水5mL，分为两份再照上述（1)中方法进行试验；另取片粉适量（相当于0.5g阿司匹林），加碳酸钠试液5mL，振摇后放置5min，过滤，取滤液再照上述（2)中“煮沸2min------”方法进行试验。

2．对乙酰氨基酚

(1)取对乙酰氨基酚微量，加少许的水溶解，滴加氯化铁试液，即显蓝紫色。

(2）取对乙酰氨基酚约0.1g，加稀盐酸5mL，置水浴中加热40min，放冷；再取此溶液0.5mL，滴加0.imol/L亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用3mL水稀释后，加碱性β-萘酚试液2mL，振摇，即显红色。

供试品若为对乙酰氨基酚片，乳钵研磨后取片粉（约相当于0.5g对乙酰氨基酚），用20mL乙醇分三次研磨使对乙酰氨基酚溶出，过滤，合并滤液，经水浴蒸干，取残渣依法进行上述试验。

3．安乃近

(1）取安乃近约0.02g，加稀盐酸1mL溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。

(2)取安乃近约0.2g，加稀盐酸8mL溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后产生甲醛的气味。

(3）用铂丝，蘸取少量本品，在火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

五、注意事项

1.氯化铁反应适宜的pH为4-6，在强酸性溶液中所得配位化合物易分解。氯化铁的显色反应很灵敏。

2．进行对乙酰氨基酚的重氮化一偶合反应，必须先将本品在沸水浴中水解完全。水解时不可直火加热，以防因局部温度过高，而促使本品被氧化或局部炭化，影响反应的结果。

3．在重氮化偶合反应中，为了避免亚硝酸和重氮盐分解，须在低温下进行。实验过程中必须保持酸性，盐酸的量要多于药物的3倍，主要目的是促使亚硝酸钠转为亚硝酸以进行重氮化反应；还可加快重氮化反应速率；增加重氮盐稳定性并防止副反应的发生。

4．安乃近显色反应中的次氯酸钠试液，可用新制滤过的5％漂白粉溶液代替，但必须临用前配制。