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阿司匹林的制备实训基础知识介绍

发布时间:2016-02-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:620

1.实验室常用的标准磨口玻璃仪器

药物合成实验中常用的标准磨口玻璃仪器是按照国际通用技术标准制作,因此口塞尺寸具有标准化、系列化和通用化的特点,使用起来非常方便。

标准磨口仪器全部为硬质料制造。配件比较复杂,品种类型以及规格较多,常用的标准磨口规格为10mm、14mm、19mm、20mm、29mm等,数字是指磨口的最大外径。有的标准磨口仪器用两个数字表示,如10/30,10表示磨口最大外径为l0mm,30表示磨口的高度为30mm。数字相同的内外磨口可以任意互换套用,若两磨口编号不同,可通过不同编号的磨口接头(又称变径接头),使之连接起来。

使用标准磨口玻璃仪器时应注意:

(1)磨口必须清洁无杂物,若有固体残渣,会使磨口对接不严密,导致漏气或破损;

(2)用后立即拆卸洗净,否则,磨口对接处常会粘牢,难以拆卸,洗净后各个部件分开存放;

(3)一般使用磨口仪器无需涂润滑剂,以免污染反应物,若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处遭碱腐蚀粘牢而无法拆开;

(4)安装仪器时,应先下后上,先中间后两旁的顺序,装配要求严密、正确、整齐和稳妥,并保证磨口连接处不受压力,否则易使仪器磨口破损。

2.搅拌与电动搅拌器

搅拌主要用于非均相体系或反应物之一需要逐滴加入的反应,搅拌可使反应迅速混合,避免因局部过热过浓而产生副反应或有机化合物的分解,并可缩短反应时间,提高收率。实验图1是可以同时进行搅拌、回流、加料的装置,需控制反应的温度可选用四口瓶。

常用的机械电动搅拌器由三部分组成:电动机、搅拌棒和封闭器。在进行搅拌时,依据需要可选择不同形状的搅拌棒,常用的搅拌棒如实验图3。还可以
使用磁力搅拌器。

3.重结晶及过滤

化学合成得到的固体产品,往往是不纯的,常称之为粗品,必须经过精制纯化,除去杂质得到纯品,才能作为药品使用。最常见的固体精制纯化方法之一就是选用适宜的溶剂进行重结晶。

重结晶的目的在于提纯固体药物。利用粗品中各成分在某种溶剂或某种混合溶剂中溶解度不同,将被提纯物质溶解在热的溶剂中达到饱和,趁热过滤除去不溶性杂质,而使它们分离,达到提纯的目的。当药物杂质含量较高时,不宜直接使用重结晶的方法,应首先进行初步提纯(如萃取、蒸馏、升华等),然后再用重结晶的方法提纯。

重结晶过程中的关键步骤为过滤,在实验室多采用减压抽气过滤(简称抽滤)的方法。

为了使过滤操作进行得快,常用布氏漏斗进行抽滤。为了防止结晶在过滤的过程中析出,布氏漏斗和抽滤瓶在过滤前应放在烘箱内预热或用同一种热溶剂预热;滤纸应小于布氏漏斗的底面,以刚能盖住小孔为宜;在抽滤之前必须用同一溶剂将滤纸润湿后过滤;为防止漏炭或抽破滤纸,可采用双层滤纸抽滤;在热滤过程中,若发现活性炭透过滤纸应重新过滤。

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