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共沉淀系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的,但却是一种分离富集微量组分的手段。
例如,在形成硫酸铜沉淀的过程中,可使水样中浓度低至0.02μg/L的Hg2+共沉淀出来。
共沉淀的原理基于表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏等。
1.利用吸附作用的共沉淀分离
该方法常用的载体有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。由于它们是表面积大、吸附力强的非晶形胶体沉淀,故吸附和富集效率高。
例如,分离含铜溶液中的微量铝,仅加氨水不能使铝以Al(OH)3沉淀析出,若加入适量Fe3+和氨水,则利用生成的Fe(OH)3沉淀作载体,吸附Al(OH)3转入沉淀,与溶液中的Cu(NH3)2+4分离。
用分光光度法测定水样中的Cr6+时,当水样有色、浑浊、Fe3+含量低于200mg/L时,可于pH8-9条件下用氢氧化锌作共沉淀剂吸附分离干扰物质。
2.利用生成混晶的共沉淀分离
当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出。
例如,硫酸铅和硫酸铭的晶形相同,如分离水样中的痕量Pb2+,可加入适量Sr2+和过量可溶性硫酸盐,则生成PbSO4-SrSO4的混晶,将Pb2+共沉淀出来。有资料介绍,以SrSO4作载体,可以富集海水中l0-8的Cd2+。
3.利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂,留下欲测元素。
例如,在含痕量Zn2+的弱酸性溶液中,加入硫氰酸铵和甲基紫,由于甲基紫在溶液中电离成带正电荷的大阳离子B+,它们之间发生如下共沉淀反应:
Zn2++4SCN一→Zn(SCN)2-4
2B++Zn(SCN)2-4一→B2Zn(SCN4)(形成缔合物)
B++SCN-一→BSCN↓(形成载体)
B2Zn(SCN)4与BSCN发生共沉淀,因而将痕量Zn2+富集于沉淀之中。
又如,痕量Ni2+与丁二酮肟生成鳌合物,分散在溶液中,若加入丁二酮脂二烷酯(难溶于水)的乙醇溶液,则析出固相的丁二酮肟二烷酯,便将丁二酮肟镍赘合物共沉淀出来。丁二酮肟二烷酯只起载体作用,称为惰性共沉淀剂。
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