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测定金属污染物常用分析方法简介--(一)分光光度法(SP)

发布时间:2013-08-14 00:00 作者:国家计量标准物质网 阅读量:1974

      水体中含有大量无机金属化合物,一般以金属离子形式存在。其中,汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、砷等对人体健康是有害的,是金属污染物监测的重点。
      有害金属的毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的形态有关。因此需要分别测定可过滤金属、不可过滤金属和金属总量。可过滤态指能通过O.45“m微孔滤膜的部分;不可过滤态指不能通过O.45μm微孔滤膜的部分,金属总量是不经过滤的水样经消解后测得的金属含量,应是可过滤与不可过滤的金属之和。
    测定水体中金属元素广泛采用分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、极溶出伏安法等。下面对这些方法做一简介。

      一、测定金属污染物常用分析方法简介
      (一)分光光度法(SP)
      1.工作原理
      这是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法,其应用光区包括紫外光区(200~400 nm)、可见光区(400~780 nm)和红外光区(780 nm~300μm),建立的方法分别称为紫外一可见分光光度法和红外光谱法。紫外和红外光谱法多用于有机物的定量和结构分析。可见光分光光度法广泛用于水中金属污染物的定量分析。
      物质不同,其分子结构(如价电子结构、键型、官能团等)不同,当不同波长的光照射时,产生选择性吸收,并形成独具不同最大吸收波长的吸收光谱,这是定性分析的基础。在最大吸收波长处的吸光度(A)与被测物质的浓度(c)之间符合光的吸收定律。  
      当一束单色光通过含有吸光物质的溶液后,溶液的吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度成正比。其中透过光强It与人射光强I0之比称为透光度(T)。显然溶液的透光度愈大,它对光的吸收愈小。
      2.分光光度计
      分光光度法使用的仪器称为分光光度计。分光光度计分为单光束和双光束两类。其基本结构由五部分组成:光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。通常在可见光区用6~12 V钨丝灯或卤钨灯发出波长为320~2 500nm的连续光谱作为光源。在近紫外区常采用氢灯或氘灯发出180~375 nm的连续光谱作为光源。单色器核心部分是色散元件,它是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置,分为棱镜和光栅,也可用滤光片。吸收池即比色皿,是由透明、无色、耐腐蚀的玻璃制成,厚度分为0.5 cm、1 cm、2 cm、3 cm、5 cm几种。使用时应注意保持清洁、透明,避免磨损透光面。在紫外区应使用石英比色皿。
      3.测量条件的选择
      (1)入射波长的选择
      吸收曲线是选择波长的重要依据。为提高测定灵敏度,一般都是选择最大吸收波长的光作为人射光,这称为“最大吸收原则”。如果在最大吸收波长处有其他吸光物质干扰时,则应根据“吸收最大,干扰最小”的原则来选择入射光波长。
      (2)吸光度范围的选择
      把吸光度控制在O.2~O.8范围内可以获得较小的测量相对误差,可通过控制溶液的浓度或选择不同厚度的吸收池来达到目的。
      (3)参比溶液的选择
      在进行光度测量时,可利用参比溶液调节仪器的零点,以消除由于比色皿壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差。一般选择参比溶液的原则有:当试液及显色剂均无色时,可用蒸馏水作为参比溶液;显色剂无色,而被测试液中存在其他有色离子,可用不加显色剂的被测试液作为参比溶液;显色剂有颜色,可用不加试样溶液的试剂空白作为参比溶液;显色剂和试液均有颜色.可将一份试液中的待测组分掩蔽起来,再按条件加入显色剂和其他试剂,以此作为参比溶液。
      4.定量分析方法
      (1)单组分定量分析
      对试样中某种组分的测定,常采用标准曲线法。也可以采用目视比色法。目视比色法的设备简单,操作方便,适于大量试样的分析,但相对误差较大,约5%~20%。
      (2)多组分定量分析
      同时测定试样中的”个组分,若它们的吸收峰互不重叠,可不经分离分别选择适当的波长,按单组分的方法进行测定。若试样中需要测定n(2~5)个组分的吸收峰重叠,但不严重,则根据吸光度的加和性,可不经分离,在n个指定的波长处测量样品混合组分的吸光度,然后解n个联立方程,求出各组分的含量。
      对混浊试样或成分复杂、背景吸收较大的试样,若采用双波长分光光度法,选择被测组分的最大吸收波长和基本无吸收的波长.从分析波长的信号中减去参比波长的信号,便消除了干扰,提高了方法的选择性和灵敏度。
      有时也采用导数分光光度法,此法对吸收强度随波长的变化非常敏感,灵敏度高。
   

 

 

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