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有机硫杀菌剂代森锌的合成

发布时间:2016-07-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2559

一、实验原理

1.主要性质和用途

代森锌,学名乙撑双二硫代氨基甲酸锌(Zinc ethylene-1,2-bicdithiocarbamate)。本品为白色或淡黄色粉末,室温下在水中的溶解度为10-5,不溶于大多数有机溶剂,溶于二硫化碳吡啶,对光、热、湿不稳定,易分解放出二硫化碳

代森锌为叶面保护性杀菌剂,主要用于防治大田作物、果树和蔬菜及烟草等多种作物的真菌病害。

2.合成原理

先合成代森钠(乙撑双二硫代氨基甲酸钠),再用氯化锌进行取代反应,制得代森锌,反应为

二、主要仪器和药品

四口烧瓶(100 ml)、球形冷凝管,电动搅拌机、烧杯(250 ml, 800 ml )、试管(10 mm x150 mm)、点滴板、抽滤瓶(500 ml)、布氏漏斗、滤纸、广泛pH试纸等。

乙二胺二硫化碳氯化锌氢氧化钠盐酸等。

三、实验内容

1.代森钠的合成

向四口烧瓶中加入6 ml乙二胺和20 ml水,搅拌溶解后,加热控温20 —25℃,用滴液漏斗于20 min滴加10 ml二硫化碳,滴完后升温至(30±2) ℃,搅拌下向反应液中缓慢滴加质量分数20%的氢氧化钠溶液约30 ml、滴加氢氧化钠溶液时要不断检测反应液的pH值,控制pH值为9一10。加完后继续反应,每10 min测试一次,直至反应产物溶于水后无油滴,即表示反应已达终点。

2.代森锌的合成

取已制得的代森钠溶液10 ml和水37 ml,加入四口烧瓶中,搅拌10 min后用质量分数3%盐酸调pH值为6。反应中产生的硫化氢气体可用质量分数5%的氢氧化钠溶液吸收。

向四口烧瓶中加入22 ml质量分数10%的氯化锌水溶液,搅拌并将液温升至40 - 45℃,反应1 h。

将样品抽滤,滤液用质量分数10%的氯化锌水溶液检查有否白色沉淀,如无白色沉淀,即表示已达反应终点。

将产物用水多次洗涤抽滤,滤饼于60℃烘干后称重,计算产率。

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