一、实验原理

1．主要性质和用途

四钛酸钾（potassium tetratitanate, K₂Ti₄0₉）纤维作为形成层状结构物质的代表性化合物，在阳离子交换、离子交换过滤、催化剂载体等方面可望有较大用途。其合成方法有湿式水热合成法、半干式KDC法和干式溶剂、熔融、烧成法三种。无论哪种方法，都较容易得到纤维。

四钛酸钾纤维有良好的膨润脱水作用，吸湿性强。比钾离子半径大的碱金属离子和多价阳离子均可与钾离子发生交换，利用这一特性可以合成许多相应的衍生物。

2．合成原理

四钛酸钾纤维是K₂C0₃与TiO₂在1 000℃温度下固液相间反应得到的，反应式为

K₂CO₃＋4Ti0₂＝ K₂Ti₄0₉＋2C0₂

得到的固体K₂Ti₄0₄可以在水的作用下游离成分散的纤维粉末。在酸性水溶液中处理，可以全部溶脱钾离子，得到结晶质纤维状的水合二氧化钛，其具有良好的阴离子吸附特性，脱水后便成为初始原料Ti0₂。

二、主要仪器和药品

Ni板、聚乙烯容器、吸引过滤器、氧化铝研钵、橡胶栓、烧杯、搅拌棒、牛角勺、电光分析天平、X一射线粉末载体、SEN载体、镊子、X一射线衍射仪、热分析装置、扫描电镜、干燥器、电炉、光学显微镜。

碳酸钾、二氧化钛、盐酸（(1 mol·L^-1）,pH试纸、丙酮。

三、实验内容

KDC法制备钛酸钾纤维陶瓷粉的基本工艺步骤如图9.16所示。

本实验分五次完成：

第一次，用KDC法制备钛酸钾纤维。

①二氧化钛与碳酸钾按物质的量3:1配制100 g原料，混合。

②充分混合原料加质量分数25％水混练。

③在预先处理的镍板上混练成形后于30℃下干燥两天。

④干燥后在电炉中于1000℃下烧结100 h。

第二次，四钛酸钾纤维的光学显微镜观察、水合处理和热分析。

①烧成后的试料冷却后一部分粉碎。

②剩余的试料在聚乙烯容器内加10倍水进行水合。

③粉碎后的试样进行热分析并测定熔点。

④用光学显微镜观察钛酸钾纤维的形状。

第三次，水合酸处理的钛酸钾纤维SEM观察。

①水合后的试料用布氏漏斗抽滤，水洗到中性。

②用1 mol·L^-1盐酸处理，放置7 d。

③EM试验，照相（洗照片）。

④恒量测定、酸处理的试样于100℃ ,200℃ ,400℃ ,800℃下干燥，天平精称。

第四次，结构分析。

分别对烧成的四钛酸钾、水合钛酸钾纤维、水合二氧化钛三粉末进行x衍射分析，熟悉三物质的x衍射特征峰。并将制备的二氧化钛与市售二氧化钛粉末的x衍射结果进行对照。

四、注意事项

①原料应用分析天平精确称量。

②干燥后的试样谨防受潮。