北京普天同创生物科技有限公司
溴化钾(Potassium bromide)分子式KBr,相对分子质量119.00。
1.产品性能
为白色结晶粉末。相对密度2.75(25℃)。熔点730℃。沸点1435℃。稍有吸湿性,溶于水和甘油,微溶于乙醇和乙醚,水溶液呈中性。无臭,有咸味,微苦。见光易变黄。
2.生产方法
(1)尿素法 碳酸钾或氢氧化钾溶于水,在50~60℃时加入尿素,溶解后慢慢通入溴素,生成溴化钾。
3K2C03+CO(NH2)2+3 Br2→6KBr + 4CO2↑+N2↑+2H20
6KOH+CO(NH2)2+3Br2→6KBr + CO2↑+N2↑+5H20
(2)溴化铁法 溴与铁反应生成溴化铁,然后与碳酸钾反应,得溴化钾。
3Fe+4Br2→2FeBr3+FeBr2
2FeBr3+FeBr2+4K2C03+4H20→8KBr+2Fe(OH)3↓+Fe(OH)2↓+4CO2↑
3.工艺流程
(1)尿素法
(2)溴化铁法
4.技术配方
5.生产工艺
(1)尿素法 将氢氧化钠溶于热水,加入尿素。在不断搅拌下缓缓注入液溴,开始流量较大,逐渐减小,在接近反应终点时流量更小。控制温度在80℃左右,至pH为6~7时,反应达终点,停止加溴。如溶液有溴酸盐,可用氢溴酸调pH至2,再用尿素、氢氧化钾调pH至6~7;如有硫酸盐,将溶液加热至沸,加入溴化钡饱和溶液,检验SO42-合格。溶液清亮,否则通氨气使pH至9~10。
在反应物料中加入活性炭,搅匀,静置4~6h,过滤。滤液浓缩,并维持溶液pH=6~7。析晶(母液可循环使用),经干燥得成品。可进一步重结晶后,将其先用95%乙醇洗涤,再用乙醚洗涤,空气晾干后,于115℃干燥lh,粉碎,再于真空烘箱内于130℃干燥4h,得试剂(照相)级产品。
(2)溴化铁法将铁屑加入衬玻璃的容器中,通入溴与铁反应。添加适量的水,并持续到反应完成为止。将生成的溴化钾溶液送至塑料反应器。在搅拌下把碳酸钾滴加到塑料反应器内的溴化钾溶液中,再将反应液过滤,并把滤液送至玻璃衬反应器中进行加热(玻璃反应器是放在沙浴上加热的)。直到溶液开始析出结晶。静置8~10h,再通过离心机将溴化钾结晶物与母液分离,结晶物立刻封装。为进一步提纯可用蒸馏水于100℃和0℃之间重结晶。晶体先用95%乙醇洗涤,随后再用乙醚洗涤,并在空气中干燥,再于115℃加热lh,粉碎,最后于120~130℃真空干燥,3~4h。
6.产品标准(照相级,%)
7.产品用途
照相工业用于乳剂制备及显影剂。还用于雕刻及石印、制特种肥皂,也用作分析试剂,医药上用作神经镇静剂。
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