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化学分析中测量不确定度评定的应用

发布时间:2016-09-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:534

测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活等各个领域中不可或缺的一项工作,测量的目的是确定被测量的量值和获取测定结果。测定结果的质量往往直接关系到国家和企业的经济利益,甚至会产生重大的影响。
测量不确定度评定就是对测定结果质量的定量表征。测量结果是否可以使用,基本上取决于测量不确定度的大小。因此一个完整的测量结果对其测量的质量应给出定量的说明,以确定测量结果的可信程度,也就是说作为一个完整的测量结果必须具有测量不确定度的说明。测量不确定度概念的应用时间虽然相对较短,但其应用具有广泛性和实用性,目前任意领域进行测量,在给出完整的测量结果时,均应给出测量不确定度的评定。

为了便于测量结果的测量不确定度评定的应用和交流,测量不确定度的评定与表示方法应统一。为此原国家质量技术监督局组织我国计量专家和管理专家进行了广泛深入的研究种探讨,在此基础上于1999年1月批准发布了适合我国国情的计量技术规范JJF 1059-1999((测量不确定度评定与表示》,并明确规定“当给出完整的测量结果时,一般应报告其测量不确定度。报告应尽可能详细。以便使用者可以正确地利用测量结果。按技术规范要求无需给出测量不确定度的除外”。

标准物质(包括一级纯度标准物质、二级纯度标准物质、定值纯度标准物质)是工作基准试剂的量值溯源物质,其主要用途是检验工作基准试剂的质量分数、标定标准滴定溶液浓度和制备标准滴定溶液等。

工作基准试剂是标准滴定溶液的量值溯源物质,其主要用途是标定标准滴定溶液浓度(标准滴定溶液也可直接溯源到标准物质)和制备标准滴定溶液等。

标准滴定溶液、杂质标准溶液是化学分析的量值溯源物质,其主要用途是测定产品主体质量分数和杂质质量分数等。

另外,玻璃量器实际容量的准确性、正确性以及两支滴定管之间准确度的一致性程度,对标准滴定溶液浓度(须两人各做四平行)和容量分析法测定结果准确性、正确性均起着至关重要的作用。

工作基准试剂的质量分数、玻璃量器实际容量、标准滴定溶液的浓度等测量结果的质量直接关系到滴定(容量)分析的准确性和正确性,因此,上述测量结果应有测量不确定度的说明,确定测量结果的可靠程度。

为了满足标准滴定溶液白势使用要求,2002年全国化学标准化技术委员会化学试剂分会首次将测量不确定度评定的概念引入国家标准GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》(编者是标准主要起草人),2007年引入国家标准GB 10737-2007《工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法》、GB 10738-2007《工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法》(编者是标准起草者之一)。

标准发布实施后,编者在标准宣贯工作和日常工作中,对测量不确定度评定的进一步学习和理解,在本书第二章、第五章中对这三个标准的附录分别进行了修改和简化。

GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》,GB/T 602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》是化工产品检验的基础性标准,其广泛应用于化学试剂、有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金石油化工、日用化工等很多行业,以及大专院校、科研院所、质量监督等检验检测工作中。

为了使生产企业、质量监督、检验部门和其他读者,在化工产品检验工作中应用方便和正确理解,本书以国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》及其《测量不确定度评定与表示指南》为依据,将已引入测量不确定度评定的国家标准进行了有针对性的计算,并对那些还未引入测量不确定度评定的国家标准的通用方法和产品标准进行了有针对性的实例计算。例如:

第二章“标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定”是针对GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准,以及与这个标准中测量不确定度评定内容相关标准的测量不确定度评定也进行了实例运算,如国家计量检定规程JJG 196-2006《常用玻璃量器》(见第三章玻璃量器实际容量的测量不确定度评定)、GB 10737-2007《工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法》和GB 10738-2007《工作基准试剂含量测定通则称量滴定法》(见第五章 称量滴定法产品质量分数的测量不确定度评定)。

本书对还未引入测量不确定度评定的产品标准的被测物质质量分数的测量不确定度的评定也进行了实例运算,例如:

第四章“容量分析法产品质量分数的测量不确定度评定”,以GB/T 625-2007《化学试剂 硫酸》主体质量分数的测定为例;

第六章“杂质测定用标准溶液浓度的测量不确定度评定”是针对GB/T 602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》标准,以钠离子、镍离子的制备为例;

第七章“火焰原子吸收光谱法被测元素质量分数的测量不确定度评定”是针对GB/T 9723《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》标准,以GB/T 622-2006《化学试剂盐酸》工作曲线法测定铜元素质量分数、GB/T 1291-2008《化学试剂 邻苯二甲酸氢钾》标准加入法测定钠元素质量分数为例;

第八章“分子吸收分光光度法的测量不确定度评定”是针对GB/T 9721-2006《化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)》标准,以工业产品标准GB/T 2091-2008《工业磷酸》分子吸收分光光度工作曲线法测定铁质量分数为例;

第九章“色谱法被测物质质量分数的测量不确定度评定”主要针对GB/T 9722《化学试剂气相色谱法通则》标准,以GB/T 686-2008《化学试剂丙酮》气相色谱面积归一法测定丙酮甲醇、水分的质量分数和农药产品标准GB 10501-2000((多菌灵原药》标准中液相色谱外标法测定有效成分多菌灵为例;

第十章“重量法测定产品质量分数的测量不确定度评定”以HG/T 3450-1999《化学试剂 丁二酮肟二甲基乙二醛肟)》、工业产品标准GB/T 2091-2008《工业磷酸》两个标准中测定主体质量分数为例;

第十一章“酸度计测定pH值的测量不确定度评定”是针对GB/T 9724-2007《化学试剂pH值测定通则》标准,以GB/T 646-1993《化学试剂 氯化钾》标准中pH值的测定为例;

第十二章“干燥失量(灼烧失量)质量分数的测量不确定度评定”以GB/T 1291-2008《化学试剂邻苯二甲酸氢钾》干燥失量、GB/T 639-2008((化学试剂无水碳酸钠》灼烧失量测定方法为例;

第十三章“产品水分质量分数(卡尔·费休法)的测量不确定度评定”是针对GB/T 606-2003《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》、GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)》两个标准,以GB/T 12590-2008《化学试剂正丁醇》中水分测定为例。

第十四章对容量分析法的终点误差进行了讨论。

本书共分十四章。各章的基本结构是:检验方法、测量不确定度的评定通式、测量不确定度的评定实例。

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