污染物在土壤中的迁移、转化规律比在大气、水体中复杂得多，因此，土壤样品的采集和预处理与水体和大气样品的采集和预处理有较大差别，但对污染物的分析方法则基本相同。2004年12月9日实施的《土壤环境监测技术规范》(HJ／T 166—2004)对布点、采样、样品处理、样品测定、环境质量评价、质量保证等规范了具体的步骤和技术要求。
         一、土壤样品的采集和制备
        1．土壤采样点的选择
        采集土壤样品前，首先要进行污染调查。调查内容包括该地区的自然条件、农业生产情况、土壤性状和该地区的污染历史及现状。在此基础上，选择一定数量能代表被调查地区的地块作为采样单元(O．13～O．2 h㎡)。在每个采样单元中，布设一定数量的采样点。同时选择对照单元布设采样点。由于土壤本身在空间分布上具有一定的不均匀性，所以在同一采样单元内，应多点采样，并均匀混合，使之具有代表性。当面积不大时(2～3亩，约1 33～200㎡内)，一般选择5～10个采样点。对于企业区域内的土壤污染调查，采样点的分布应尽量照顾到土壤的全面情况，采样点或网格不应布设得太稀疏。对于大气污染物引起的土壤污染，采样点应以污染源为中心，并根据风向、风速及污染强度系数等选择在某一方向或某几个方向上进行。采样点的数量和间距，一般是靠近污染源的采样点间距小些，远离污染源的采样点间距可稍大些。对照点应设在远离污染源、不受其影响的地方。对于由城市污水或被污染的河水灌溉农田而引起的土壤污染，采样点应根据水流的路径和距离来考虑。下面介绍几种常用采样布点法。
       (1)对角线布点法
       适宜面积小、地势平坦的污水灌溉或受污染的水灌溉的田块。对角线至少三等分，以等分点为采样点。若土壤差异性大，可增加等分点。
       (2)梅花形布点法
       适用于面积小、地势平坦、土壤较均匀的田块，中心点设在两对角线相交处，一般设5～10个采样点。
       (3)棋盘式布点法
       适用于中等面积、地势平坦、地形开阔、但土壤较不均匀的田块，一般设10个以上的采样点。此法也适用于受固体废物污染的土壤，因为固体废物分布不均匀，采样点应设20个以上。
       (4)蛇形布点法
       适用于面积较大、地势不很平坦、土壤不够均匀的田块。布设采样点数目较多。
       2．采样深度
       根据监测目的来确定。一般了解土壤污染状况，只需取15 cm耕层土壤和耕层以下1 5～30 cm的土样；如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层次分层采样。土壤剖面指地面向下的垂直土体的切面。典型的自然土壤剖面分为A层(表层，腐殖质淋溶层)、B层(亚层，淀积层)、C层(风化母岩层、母质层)和底岩层。土壤剖面采样时，需在特定采样地点挖掘一个1 m×1．5 m左右的长方形土坑，深度在2 m以内(一般为l m)，一般要求达到母质或潜水处。然后根据土壤剖面颜色、结构、质地、松紧度、温度、植物根系分布等划分土层，并进行仔细观察，将剖面形态、特征自上而下逐一记录。然后在各层最典型的中部自下而上逐层用小铲切取一片片土壤样品，每个采样点的取土深度和取样量应一致，根据监测目的可取分层试样或混合样。用于重金属项目分析的样品，需将接触金属采样器的土壤弃去。
        3．米样时间
        采样时间随测定项目而定。如果只了解土壤污染情况，可随时采样进行测定。如果需要了，解土壤上生长的植物受污染的情况，则可依季节变化或作物收获期采集土壤和植物样品。一年中在同一地点采集两次进行对照。对于环境影响跟踪监测项目，可根据生产周期或根据年度计划实施土壤质量监测；对于地下水的变化情况，安排合理的采样时间和采样频次。但每次采样必须尽量保持采样点位置的固定，以确保测试数据的有效性和可比性。
        4．采样量
        视分析测定项目而定，一般只需要l～2 kg即可。对多点采集的混合土壤样品-可在现场或在实验室内反复按四分法弃取，最后留下所需的土样量，装入塑料袋或布袋中，贴上标签(地点、土壤深度、日期、采样人姓名)，做好记录。
        5．土壤背景值样品采集
        对这类样品采集，首先要摸清当地土壤类型和分布规律。采样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源。同一类型土壤应有3～5个以上采样点。土壤背景值调查采样要特别注意成土母质的作用，因为不同土壤母质常使土壤的组成和含量差异很大。与污染土壤采样不同之处是：同一样点并不强调采集多点混合样，而是选取发育典型、代表性强的土壤采样。
        每个采样点都需挖掘土壤剖面进行采样，每个剖面采集A、B、C层土样。过渡层(AB、BC)一般不采样。在各层典型中心部位自下而上采样．现场记录实际采样深度。当地下水位较高时，挖至地下水出露为止。在山地土壤土层薄的地区．B层发育不完整．只采A、C层土样。干旱地区剖面发育不完整的土壤，采集表层(0～20 cm)、中土层(50 cm)和底土层(100 cm)附近的样品。

中国标准物质网