北京普天同创生物科技有限公司
一、钠(Na) 0.1 mg/ mL的制备方法
GB/T 602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》标准中规定的钠(Na)0.1 mg/mL的制备方法:
称取0.254 g于500℃-600℃灼烧至恒量的氯化钠,溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。
二、钠杂质测定用标准溶液浓度的测量不确定度评定
以“用分析纯以上级别试剂经干燥处理后制备方法”中“钠”离子的制备为例,对杂质测定用标准溶液浓度测量不确定度进行评定。
(一)钠杂质测定用标准溶液浓度的A类相对标准不确定度分量
用去皮法称量。已知电子天平重复性误差(s)为0.0001 g,称取氯化钠的质量m=0.254 g,故其A类相对标准不确定度分量,按式(6-3)计算:
(二)钠杂质测定用标准溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量
1.原料质量引入的合成相对标准不确定度分量
(1)原料(分析纯试剂)质量分数引入的相对标准不确定度分量
用氯化钠制备钠(Na)杂质测定用标准溶液,GB/T 1266-2006《化学试剂氯化钠》中规定分析纯级别的质量分数≥99.5%,对制备的钠(Na)杂质测定用标准溶液引入0.5%的不确定性,按式(6-6)计算:
(2)称量原料质量引入的合成相对标准不确定度分量
电子天平的最大允许误差为0.000 3 g、标准规定称量氯化钠的质量(m)为0.254 g,实际称量原料质量,在小数后第四位(即0.000 1 g)为0的概率很小或很难,按±0.000 2 g进行计算。按式(6-7)计算:
(3)标准规定的原料质量引入的相对标准不确定度分量
标准规定的原料质量引入的相对标准不确定度分量评定的基本量值,见表6-l ;
按式(6-8)计算:
将上述计算结果urel(W) ,ucrel(M1),urel(m2)代入式(6-5)中,即得到“原料质量引入的合成相对标准不确定度分量”。
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