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原料质量分数较低的镍(Ni)杂质测定用标准溶液浓度的测量不确定度评定

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:862

以“直接用分析纯以上级别试剂制备的方法”中原料质量分数较低的“镍”离子的制备为例,对杂质测定用标准溶液浓度测量不确定度进行评定。本节实例以“方法二”为例。

(一)镍杂质测定用标准溶液浓度的A类相对标准不确定度分量

用去皮法称量。已知:电子天平重复性误差(s)为0.000 1 g,称取硫酸镍(NiSO4·6 H2O)的质量m=0.448 g,故其A类相对标准不确定度分量,按式(6-3)计算:

(二)镍杂质测定用标准溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量

本例仅对“原料质量引入的合成相对标准不确定度分量”进行评定,将式(6-4)中其他三个测量不确定度分量均忽略不计。

1.原料(分析纯试剂)质量分数引入的相对标准不确定度分量

硫酸镍制备镍(Ni)杂质测定用标准溶液,GB/T 1287-1994《化学试剂六水合硫酸镍(硫酸镍)》中规定分析纯级别的质量分数≥98.5%,对制备的镍(Ni)杂质测定用标准溶液引入1.5%的不确定性,按式(6-6)计算:

2.原料称量质量引入的合成相对标准不确定度分量

已知:电子天平的最大允许误差为0.000 3 g、标准规定称量硫酸镍(NiSO4·6 H2O)的质量m1= 0.448 g。实际称量原料质量,在小数后第四位(即0.000 1 g)为0的概率很小或很难,按±0.000 2 g进行计算。按式(6-7)计算:

3.标准规定的原料质量引入的相对标准不确定度分量

标准规定的原料质量引入的相对标准不确定度分量评定的基本量值,见表6-2

按式(6-8)计算:

4.原料质量引入的合成相对标准不确定度分量

将上述计算所得urel(W),ucrel(ml),urel(m2)代入式(6-5)中,即得到“原料质量引入的合成相对标准不确定度分量”。

(三)镍杂质测定用标准溶液浓度合成相对标准不确定度

按式(6-12)计算:

(四)镍杂质测定用标准溶液浓度相对扩展不确定度

按式(6-13)计算:

urel(c)=k×ucrel(c)×100%=2×0.00881×100%=1.76%

(五)杂质测定用标准溶液浓度的表示

镍杂质测定用标准溶液浓度表示为:

c=0.1 mg/mL,Urel=2%,k=2;或c=0.1 mg/mL±0.1 mg/mL×2%,k=2。

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