1. GB/T 2091-2008《工业磷酸》测定方法

GB/T 2091-2008《工业磷酸》

1.1分析步骤

1.2试验溶液的制备

称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100 mL烧杯中，加5 mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10 min。冷却后移入500 mL容量瓶中，加10 mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

1.3空白溶液的制备

除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。

1.4测定

用移液管移取10 mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250 mL烧杯中，加水至总体积约100 mL。加35 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75℃±5℃，保持30 s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在180℃±5℃或250℃±10℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5～6次，每次用水约20 mL。将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3～4次。将玻璃砂坩埚置于180℃±5℃的电热干燥箱中，烘45 min或250℃±10℃烘15 min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g。

1.5结果计算

磷酸含量以磷酸（H₃PO₄）的质量分数w1计，数值以％表示，按式（1)计算：

式中：

m_l—试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；

m₂—空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g);

m—试料的质量的数值，单位为克（g);

0.04428-磷钼酸喹啉换算成磷酸的数值。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。

注：式中的“10”,“500”：分别为单标线吸量管、单标线容量瓶的容量，单位为毫升（mL)。

2.磷酸质量分数的B类相对标准不确定度分量

分析重量法的测定过程，主要有下述11个影响因素：称量空称量瓶的质量、称量样品和称量瓶总质量、用500 mL单标线容量瓶定容、用10 mL单标线吸量管移取、沉淀溶解度、称量玻璃滤埚恒重的质量、称量沉淀和玻璃滤埚总质量、空白试验时称量玻璃滤埚恒重的质量、空白试验时称量沉淀和玻璃滤埚恒重的质量、换算系数和质量分数修约。

则磷酸质量分数的B类合成相对标准不确定度分量含有下列六个相对标准不确定度分量：

1)沉淀质量与空白试验沉淀质量的差引入的合成相对标准不确定度分量（其中分别包括：称量玻璃滤埚恒量的质量、称量沉淀和玻璃滤埚总质量引入的相对标准不确定度分量）；

2)试样质量引入的相对标准不确定度分量（其中包括：称量空称量瓶的质量、称量样品和称量瓶总质量引入的相对标准不确定度分量）；

3)换算系数修约引入的测量不确定度分量；

4)磷酸质量分数修约引入的测量不确定度分量；

5)单标线容量瓶容量引入的相对标准不确定度分量；

6)单标线吸量管容量引入的相对标准不确定度分量。

磷酸质量分数的B类相对标准不确定度分量，按式（10-3*）计算：

式中：

u_cBrel(w)—磷酸质量分数B类合成相对标准不确定度分量；

u_crel(m₁一m₂)—沉淀质量与空白试验沉淀质量的差值引入的合成相对标准不确定度分量；

u_rel(m)—试样质量引入的相对标准不确定度分量；

u_rel（rd)—换算系数修约引入的相对标准不确定度分量；

u_rel(r)—磷酸质量分数修约引入的相对标准不确定度分量；

u_rel(V₁)—单标线容量瓶容量引入的相对标准不确定度分量；

u_rel(V₂)—单标线吸量管容量引入的相对标准不确定度分量。

(1)沉淀质量与空白试验沉淀质量的差引入的合成相对标准不确定度分量

式（10-3*）中，沉淀质量与空白试验沉淀质量的差引入的合成相对标准不确定度分量，按下式计算：

式中：

u_crel(m₁一m₂)—沉淀质量与空白试验沉淀质量的差引入的合成相对标准不确定度分量；

a—电子天平的最大允许误差，单位为克（g) ;

m_l一m₂—沉淀质量与空白试验沉淀质量的差，单位为克（g)。

(2)单标线容量瓶容量引入的相对标准不确定度分量

式（10-3）中，单标线容量瓶容量引入的相对标准不确定度分量，按下式计算：

式中：

u_rel(V₁)—单标线容量瓶容量引入的相对标准不确定度分量；

a—单标线容量瓶容量允差，单位为毫升（mL) ;

k—包含因子，k=2;

V₁—单标线容量瓶容量，单位为毫升（mL)。

具体计算按本书相关章节的内容进行计算。

(3）单标线吸量管容量引入的相对标准不确定度分量

式（10-3）中，单标线吸量管容量引入的相对标准不确定度分量，按下式计算：

式中：

u_rel(V₂)—单标线吸量管容量引入的相对标准不确定度分量；

a—单标线吸量管容量允差，单位为毫升（mL) ;

k—包含因子，k=2;

V₂—单标线吸量管容量，单位为毫升（mL)。

具体计算按本书相关章节的内容进行计算。

式（10-3*）中其他测量不确定度分量的评定，按本章第三节的相应内容进行评定。具体计算在此不再赘述。