颗粒物样品的前处理
来源/作者:中国标准物质网  日期:2017-03-09

1.根据研究目的不同和测试成分的不同,可以采用不同的处理方法,将滤膜上的待测成分的一部分或全部转移到滤膜中,包括水浸出法、湿化学消解法等。

(1)水浸出法

适用于了解可吸入颗粒物中可溶于水的金属离子,如K+, Cat+, Na+, Mg2+, Cr2072-的含量。即取滤膜试样的凡等分之一或全部放在50 ml小烧杯中,加去离子水10 ml,在70℃水浴上加热浸取0.5 h,取出滤膜,用去离子水洗涤凡次。经0.45 um滤膜过滤,定容测定。

(2)硝酸-双氧水消解法

准确分割一定面积的滤膜试样,剪碎放入100 ml石英烧杯中,加((1+2)硝酸30 ml,30%双氧水5ml盖上表皿,在电热板上加热溶解,至体积减至5 ml左右。取下冷却,用水吹洗表皿,再加〔1+2)硝酸20 ml,煮沸10 min,滤入另一个100 ml石英烧杯中,洗涤烧杯和滤纸数次。加热浓缩滤液至近干。加2%硝酸10 ml,加热溶解,加水定容。

(3)主水消解法

准确分割一定面积的滤膜试样,剪碎置于100 ml石英烧杯中,加王水30 ml。盖上表皿,在电热板上加热,试液体积减少到5ml左右。取下稍冷,用约15 ml水吹洗表皿及杯壁,再加 5 ml王水,加热煮沸10 min.冷却后滤入另一个石英烧杯中,洗涤烧杯和滤纸数次。加热浓缩滤液至近干。加2%硝酸10 ml,加热溶解,加水定容。

(4)硝酸-氢氟酸-高氯酸

准确分割一定面积的滤膜试样,剪碎置于聚四氟乙烯坩埚中,加入6 ml优级纯浓硝酸、2 ml氢氟酸,加热消解到有机物大部分被破坏,加入2 ml高氯酸,加热至冒浓厚白烟,取下稍冷,冲洗坩埚壁,在加热至大量白烟快冒尽,取下冷却,加入2%硝酸10 ml溶解盐类后定容。

2.固体样品前处理

固体样品转化成液体样品的过程较复杂,操作不当容易引入污染导致测量误差。固体样品经化学方法处理成液体样品必须注意遵循以下原则:称取的固体样品应有代表性,为按规定粉碎后的均匀样品;样品中的待测元素应完全溶入水相中;在整个处理过程中都应尽量避免样品的污染,包括固体样品的制备(碎样、过筛、分样)、实验室环境、试剂(水)纯度、器皿等;避免消解后溶液中的TDS过高,一般控制在1 mg/ml左右,在测定元素灵敏度满足的情况下,TDS控制在0.5 mg/ml以下为宜,高的TDS将造成各种干扰,还会引起雾化系统及电感耦合等离子体(ICP)炬管的堵塞。

固体样品转化成液体样品的过程包括固体样品的粉碎及消解两大步骤。

对于固体样品的粉碎,不同种类的固体样品如植物、土壤、污泥、沉积物等有不同的样品制备规范。从现场取得的原始样品经过破碎(研磨)、过筛、缩分和混匀,至需要的粒度(一般样品粉碎至200目,99%通过),得到少量均匀的、有代表性的分析用样品;对于植物、生物等样品,可干燥后剪碎再细碎。可考虑采用玛瑙、刚玉、陶瓷等破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎过程中金属元素的污染问题。

潮湿的样品(如土壤、污泥、底泥、沉积物等)在破碎前需要干燥以免影响粉碎效果。如果待测元素中有易挥发元素,尽可能采用自然通风干燥,或低于60℃下干燥(测定Hg、Se等元素需在不高于25℃的环境下干燥)以避免损失。

金属元素从固相向液相的转移往往需要借助强酸及强氧化剂,通常选用无机酸。常用来分解样品的无机酸和水样类似,包括硝酸盐酸氢氟酸高氯酸硫酸磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响,且沸点高,难以蒸干,在处理样品时应尽量避免使用。

【关键词】双氧水 硝酸 氢氟酸 高氯酸 聚四氟乙烯