一.实验难点及解决办法

1．甲醇的干扰消除

VOCs混合标准样品的溶剂为甲醇，甲醇在氯乙烯之后出峰，见图2.2，为消除溶剂带来的干扰，将质谱最小扫描范围设置为45，而甲醇分子量为32，甲醇在该扫描范围下不出峰，由此可消除甲醇对目标物的干扰。

2.氯乙烯易挥发，响应低、重现性差

氯乙烯的沸点为-13.9℃，极易挥发，因此在质谱上相应低、重现性差，解决的办法有：

①将标准储备液于-20℃下冷冻保存；中间液现配现用；将水样和标准溶液同条件冷藏，冷藏温度小于10℃。

②自动进样器配备低温控制，使样品温度保持在4℃左右。

3．环氧氯丙烷响应低

采用方法：配制标样中环氧氯丙烷浓度为其他VOCs的5倍。

二.实验中应注意的问题

1．记忆效应影响

在高浓度样品和低浓度样品一批分析时，高浓度样品会对低浓度样品产生记忆效应。为减少记忆效应，在进样前应用空白试剂水清洗吹扫装置和注射器，测试高浓度样品后，要随后分析一个或更多空白样品，直至消除记忆效应。

2．实验室二氯甲烷的污染

由于二氯甲烷能够穿透特富龙管，所有气相色谱载气管线和吹扫气管线应采用不锈钢管或铜管。实验室人员的衣服必须清洗干净，特别是在进行液液萃取时穿的工作服会对VOCs分析造成二氯甲烷的污染。

3．实验材料的干扰

实验室所用的材料、不纯的吹扫气和热解吸管中存留物都有可能带来干扰，可采用如下措施避免干扰：①不使用非PFTE材料的密封件、塑料管以及带有橡胶件的流量控制器；②吹扫气前应加上一个分子筛以纯化吹扫气；③不允许在样品分析结果中减去空白中存在的干扰峰的值。

4．其他

如果样品含有大量溶解性物质、悬浮物、高沸点化合物，或者高浓度样品分析后，可能需要用肥皂水清洗吹扫单元，用肥皂水清洗后再用空白试剂水冲洗，在105℃烘箱中烘干吹扫管和吹扫针。也可以使用甲醇进行清洗。

样品在运输和储存时，挥发性有机物会透过样品瓶的密封垫污染样品，所以要用空白试剂水制备一个现场空白样品，用来监视样品在采样、运输、储存过程中是否受到污染。

污染源样品分析必须要稀释后进行，避免高浓度对管线的污染。

样品分析时必须首先用空白进行无污染检验，同时应避免使用非色谱专用的不锈钢管、非聚四氟乙烯螺纹密封剂或带有丁氰橡胶部件的流量控制器。