北京普天同创生物科技有限公司
样品分析过程同标准溶液的分析过程,如果样品量大,则每分析10个样品,需要分析一个中间浓度的标准溶液,同样,其响应值的标准偏差小于20%才能继续分析样品,如果大于20%,应查找原因,重新分析,甚至重新制作校准曲线。
一.结果计算
1.目标化合物的定性
用两种方式对目标化合物进行定性分析。
(1)相对保留时间(RRT )
目标化合物的相对保留时间一定要在±0.06 RRT单位内。
式中:RTx—目标化合物的保留时间;
RTis—与目标化合物相关联的内标的保留时间。
(2)质谱图比较
标准质谱图的相对离子丰度高于10%以上所有离子在样品质谱图要存在。
标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。
在样品谱图中存在相对离子丰度高于10%的离子,但标准谱图中不存在,可能由于干扰造成。
2.目标化合物的定量
(1)采用内标法定量
用初始校准曲线的平均相对响应因子来定量目标化合物。
(2)计算
式中:Ax—目标化合物特征离子的峰面积;
Ais—内标化合物特征离子的峰面积;
Iis—内标化合物浓度,ug/L;
Df—稀释倍数;
RF—校准曲线平均响应因子。
响应因子(RF)计算公式如下:
式中:Ax—目标化合物特征离子峰面积;
Ais—相对应的内标化合物特征离子峰面积;
Qis—内标化合物浓度或量;
Qx—目标化合物的浓度或量。
校准曲线5个点的每个化合物要计算响应因子值,平均的相对响应因子为5个浓度响应因值的均值。
二、检出限的确定
连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品,计算其标准偏差S。检出限=St(n-1,0.99)[如果连续分析7个样品,在99%的置信区间,七个值均是一样的,此时t(6,0.99) =3.143],其中:t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n-1时的t值,n为重复分析的样品数。
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