一、气相色谱质谱法

采用GUMS的选择离子方式（SIM )测定PCBs，其灵敏度虽然略低于ECD响应，但具有质谱特有的初筛和抗干扰的特点，可以选择性地排除基质带来的干扰离子，避免假阳性样品的检出。目前用于分析PCBs的质谱离子源主要有：电子轰击源质谱（EIMS )、化学电离源质谱（CIMS )、高分辨电子轰击质谱(HREIMS )等。常用SIM扫描方式，外标或内标法定量。随着仪器分析技术的进步，气相色谱／串联质谱（GC/MS/MS )也被用于PCBs的检测，很大程度上提高了检测的灵敏度。测定过程中还可采用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C标记的PCBs作为定量标准，获得更加准确的测定结果，由于分析成本高，目前只应用于类二噁英类PCBs的监测，详细方法参见《二噁英技术分册》。

指示型PCBs的GC-MS仪器分析参考条件如下：

色谱条件：

色谱柱：DB-5 MS 30 m X 0.25 mm X 0.25 um

进样口温度：250℃，不分流进样；柱流量：1.2 ml/min（恒流）；柱温：100℃ (1 min)；进样口温度：250℃；进样量：1.0ul

质谱条件：

溶剂延迟时间：4.0 min；输送线温度：280℃；离子源温度：230 ℃

7种指示型PCBs的保留时间及特征离子见表4.4，色谱图见图4.9。

二、其他常用方法

生物学分析法不仅可测定环境样品中PCBs的总含量，还可对同系物的毒性及生物活性进行测定，简便快速、特异性好，特别适合大批量样品的筛查及常规的环境检测，当前生物检测技术主要有以下几类：基因重组法、生物传感器测定法、表面胞质团共振检测法以及以芳香烃受体为基础的生物分析法。

免疫分析法是以抗原与抗体的特异性反应为基础的一种分析技术，可以满足简单、快速、灵敏检测环境中PCBs的要求，有研究将其用来检测环境中毒性较大的共平面多氯联苯。酶联免疫法是研究最广泛的一种PCBs免疫检测法，此外，还有基于酶联免疫原理的荧光免疫、放射免疫、流动注射电位法免疫等多种测定PCBs的方法。

三.质量保证和质量控制

多氯联苯监测分析的质量保证与质量控制包含样品采集、保存、前处理与分析测试等全过程的质量保证与质量控制技术，具体措施包括全程序空白、实验室空白、试剂空白、平行样测定、基质加标或标准参考物测定等，半挥发性有机物的质控措施同样适用于PCBs，此处不再赘述。

由于多氯联苯是由不同异构体组成的混合物，对于多峰化合物采用气相色谱进行定性定量分析是容易出错的地方，因此质控措施除了第三章所述以外，还需注意以下几点：①可进行有机氯农药（如滴滴涕、六六六等）的标准样品进行测定，以判断DDTs在使用的色谱柱上对哪个PCB或Aroclor峰产生干扰；②对于检出样品，一定采用双柱确认，在灵敏度允许的情况下，可使用GC-MS作为确认技术；③样品预处理过程中引入的邻苯二甲酸酯干扰也是困扰PCBs测定的主要问题，所以一定注意避免接触塑料物品、检查所有溶剂和试剂的玷污情况。