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大气样品的前处理技术

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:641

常用从大气颗粒物中提取PAHs的方法有超声波萃取法、索氏提取法、固相萃取法、超临界流体萃取、加速溶剂萃取法以及微波辅助萃取法。

1.超声波萃取法

超声波萃取法常用的溶剂有:乙腈、苯、苯+乙醇混合液、甲苯丙酮二氯甲烷环己烷等。20世纪90年代,孟明宝等采用超声萃取法对大气颗粒物中的多环芳烃进行了测定,对提取溶剂的种类和用量、超声波提取时间及提取的次数等条件进行了选择,最终选用甲苯做提取剂,超声提取两次,在170 W的超声强度下提取20 min,提取效率高于95%,回收率93.5%~95.8%,变异系数1.9~3.4,可以满足环境监测的要求。也有研究者应用二氯甲烷做提取剂,进行两次或三次萃取,合并提取液后氮吹浓缩,上机测试,回收率范围是84.5%~108.5%。

2.微波辅助萃取法

微波辅助萃取法(Microwave assisted extraction, MAE)是1986年Ganzler首次提出的前处理方法,最初应用于无机领域,近年来逐渐应用于有机萃取。该种方法利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的待测组分与基体有效的分离,并能保持其原本化合物状态的一种分离方法。与微波方法相比该种方法溶剂用量少,萃取速度快且萃取效率高。有研究者应用该方法对大气可吸入颗粒物中的多环芳烃进行了测定,优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件,设定的最佳微波功率HOW,微波辐射4 min (2 min/次),压力为101~505 kPa,体积比2:1正己烷二氯甲烷混合溶剂(萃取溶剂)的加入量为10~15 ml,加水1滴。该研究者同时将该种方法与超声萃取法进行了对比,结果如表5.9所示,可见微波辅助萃取法的回收率及相对标准偏差(RSD)与超声波法的相近,但两种测定方法获得的苊、芴的萃取效率都低,这可能是由这2种化合物的高挥发性所致。其他11种PAHs的分析结果满足痕量分析的要求。

3.索氏提取法

索氏提取法是一种经典的提取方法,许多国家将该方法设为标准方法。常用的溶剂有二氯甲烷环己烷、苯、喹啉、苯和甲醇乙醇的混合溶剂等,这些溶剂在不同的实验室条件下均对多环芳烃有很好的提取效率。有研究者对比不同溶剂对颗粒物中PAHs的提取能力,结果如表5.10所示。具有较强极性的喹啉-乙醇具有最强的提取能力,其次是吡啶-乙醇;在单一溶剂中丙酮提取能力最强,其次是乙醇;鉴于喹啉吡啶存在高沸点、毒性大、有强烈臭味等缺点,推荐使用丙酮为提取液,其次为乙醇。另外,索氏提取法提取速度较慢,一般需提取10h以上,针对此问题该研究者同样对索氏提取的时间进行了研究,并绘制了索氏提取曲线,结果显示提取效率取决于提取循环次数,循环次数越大提取所得多环芳烃浓度越高,通过提高水浴温度、增加回流速度从而缩短提取时间,但也需要1~2 h才能完成提取步骤。此外需要提到的是索氏提取所得提取液成分复杂,一般待测定PAHs时需要将浓缩液过层析柱(如硅胶柱)进行净化,最终提取效率才可达95%以上。

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