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与有机氯农药相关的标准和方法

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1378

1.涉及有机氯农药监测的质量标准和危险废物鉴别标准

国内涉及有机氯农药监测的质量标准主要有7个,危险废物鉴别标准1个,监测项目、标准值和分析方法来源详见表6.1一表6.8。

2.国内有机氯农药监测的方法标准

(1)已有国家标准方法

①《水质 六六六 滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB 7492-87)

石油醚萃取水中六六六和滴滴涕,萃取液用浓硫酸处理,萃取后的石油醚萃取液经水洗、静置分层、脱水后用气相色谱(ECD)测定。

②《生活饮用水标准检验方法 农药指标》(GB 5750.9-2006)

环己烷萃取水中滴滴涕和六六六的各种异构体,浓缩后用气相色谱仪(带有ECD检测器)分离和测定。

③《海洋监测规范第4部分:海水分析》(GB 17378.4-2007)

水样中的六六六和滴滴涕经正己烷萃取、净化和浓缩,用填充柱气相色谱法测定其各异构体的含量。

④(土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB/T 14550-2003)

采用丙酮-石油醚提取,以浓硫酸净化,用气相色谱仪(ECD)测定。

⑤《海洋监测技术规范 第五部分:沉积物分析》(GB 17378.5-2007)

沉积物中的六六六、滴滴涕和狄氏剂用正己烷-丙酮溶剂作为提取剂,用索氏提取器回流提取,将提取液浓缩,柱分离,再浓缩后注入色谱柱被分离,用气相色谱仪(ECD)测定。

(2)《水和废水监测分析方法》(第四版)

①《有机氯农药 毛细管柱气相色谱法(GC-ECD) )(可测定16种有机氯农药)

正己烷做萃取剂,在中性条件下,萃取水中有机氯农药。萃取条件为:100 ml水样,10 ml正己烷,萃取1次。

②《有机氯农药 毛细管柱气相色谱-质谱法》(可测定10种有机氯农药)

采用液一液萃取和液-固萃取两种方法:1) 1L水样,50 ml正己烷,萃取2次,浓缩方式为先旋蒸再氮吹;2) 1 L水样,采用PS-2固相萃取小柱,洗脱液为6 ml丙酮、3 ml正己烷和3 ml乙酸乙酯

(3)正在修订标准

①《水质 有机氯农药和有机卤化物的测定 液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法》(南京环境科学研究所)

②《水质 有机氯农药和有机卤化物的测定 液液萃取或固相萃取/GC-ECD法》(南京环境科学研究所)

③《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱质谱法》(河南省环境监测中心站)

④《固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱质谱法》(河南省环境监测中心站)

3.国外有机氯农药测定的方法标准

美国EPA Method 8081B,水样pH为中性时采用二氯甲烷进行萃取,具体操作依据EPA3510(分液漏斗液液萃取法)、EPA3520(连续液液萃取法)、EPA3535(固相萃取)进行,也可采用其他的适用技术或溶剂进行萃取。根据基体干扰和目标分析物的性质,可采用不同净化方法:①氧化铝净化法(EPA3610)—用于去除邻苯二甲酯酯;②弗罗里硅土净化法(EPA3620)—用于从脂肪族、芳香族及其含氮化合物中分离有机氯农药;③硅胶净化法(EPA3630)—可用于从某些干扰物质中分离出单一组成的有机氯农药。使用有电子捕获检测器(ECD)或电导检测器(ELCD)的毛细管气相色谱检测目标化合物。

其他与有机氯农药分析方法相关的标准有美国EPA Method 8270D, EPA Method 608,Method 625和Method 508.1等。①美国EPA Method 8270D(Semivolatile Organic Compounds By Gas Chromatography/Mass Spectrometry)标准适用于测定固体废弃物、土壤、空气和水样提取液中半挥发性有机物(包括有机氯农药)的浓度,使用液液萃取-气相色谱质谱检测。②美国EPA Method 608 (METHODS FOR ORGANIC CHEMICAL ANALYSIS OFMUNICIPALANDINDUSTRIAL WASTEWATER)一ORGANOCHLORINE PESTICIDES AND PCBS。适用于水和废水中有机氯农药和多氯联苯的测定,使用液液萃取-气相色谱(ECD)检测。③美国EPA Method 625 (METHODS FOR ORGANIC CHEMICAL ANALYSIS OF MMNICIPAL AND INDMSTRIAL WASTEWATER)一BASE/NEMTRALS AND ACIDS。适用于水和废水中有机氯农药的测定,使用液液萃取-气相色谱质谱检测。④美国EPA Method 508.1 (DETERMINATION OF CHLORINATED PESTICIDES,HERBICIDES,ANDORGANOHALIDESINWATERMSING LIQMID-SOLID EXTRACTION AND ELECTRONCAPTMRE GAS CHROMATOGRAPHY)。适用于饮用水、地表水和任意处理阶段的饮用水中29种有机氯农药、3种除草剂和4种有机卤化物的测定,采用盘式固相萃取-气相色谱(ECD)法。

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