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有机磷农药环境样品中有机磷农药残留的净化技术

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:633

在对样品中的目标物进行提取时,往往不可避免地将许多干扰物质一并提取出来,需要先对提取液进行净化处理后,再进行后续的仪器测定。

目前常见的净化方法主要有液液分配法、柱层析法、凝胶渗透色谱法等。

(1)液液分配法

液液分配法是利用待测物质与干扰杂质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的差异,对目标物和干扰物进行分离的净化技术。液液分配适用于液态样品,或经其他方法预处理提取后的液态物质的净化处理。溶剂体系的选择应参考样品提取时所用溶剂的性质而定。通常极性溶剂和非极性溶剂配成溶剂对进行反复多次分配,使目标物与杂质分离。该方法的缺点在于过程中使用了大量有机溶剂,同时还常伴有乳化现象出现,费时费力,已逐步被其他一些净化方法所取代。

(2)柱层析法

柱层析法是一种应用最普遍的净化方法,较常使用的是吸附层析柱。其基本流程为提取液中的目标物与杂质同时通过吸附柱,用适当极性的溶剂将吸附柱上的目标组分淋洗下来,而干扰物质则保留在吸附柱上。常用的层析柱填料有弗罗里硅土、氧化铝(中性、碱性、酸性)、活性炭、硅胶、硅藻土等。如果提取液中干扰物质较多,还可采用混合吸附剂层析柱。需要注意的是,如果人工装填层析柱,一般即用即填,柱装填的情况将直接影响样品的净化效果和测定的重现性。

(3)凝胶渗透色谱法

凝胶渗透色谱法是根据分子量的差异,使样品通过具有分子筛性质的固定相,各组分由于分子量大小的不同而在不同的时间段流出固定相,进而达到分离的目的。目前用于农药残留分析的凝胶种类主要有多孔交联葡萄糖凝胶和交联聚苯乙烯凝胶,可根据目标物和杂质的分子量情况选择不同孔径规格的凝胶。与层析柱等净化技术相比,凝胶渗透色谱法具有净化容量大、适用范围广、自动化程度高、快捷准确、凝胶寿命长等优点。

3.环境样品中有机磷农药残留的浓缩技术

样品进行提取和净化后,需要将大体积的提取液浓缩,以降低检出限,提高灵敏度。常用的样品浓缩方法有氮气吹干、旋转蒸发、K-D浓缩等方法。

(1)氮吹法

氮吹法采用惰性气体(一般常用氮气)对一定温度下加热的样品提取液进行吹扫,使溶剂快速蒸发,达到迅速浓缩样品的作用。

样品加热温度及氮气吹扫速度均可根据需要调节,可以同时处理多个样品,大大缩短了浓缩所需时间。

(2)旋转蒸发法

旋转蒸发法的基本原理是减压蒸馏,在减压、加热、旋转的条件下,样品提取液中的大量有机溶剂被分离出来,达到浓缩样品的目的。该方法浓缩样品时,目标物不易损失,但不能同时对多个样品进行浓缩处理。

(3) K-D浓缩法

K-D浓缩法是使用K-D浓缩器对样品进行减压浓缩的方法。该方法设备简单,浓缩时目标组分损失较小,是常用的样品浓缩方法之一。

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