一、气相色谱法

1．气相色谱方法介绍

气相色谱法具有分离效率高、选择性较好、样品用量少、灵敏度较高、操作简单等特点，是分析有机化合物常用的仪器，在国内外有关有机磷农药的测定中都得到了广泛应用。目前，国内和美国EPA的相关标准方法中也都使用气相色谱对有机磷农药进行测定，一般常选用对含磷物质具有高选择性的火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD)。

由于气相色谱法是根据物质的保留时间进行定性，常难以避免假阳性误判的情况出现。在没有气相色谱一质谱联用仪的情况下，气相色谱双柱法是一种比较简单快捷的确证方法。它选用两种极性不同的毛细管色谱柱对样品进行分析，利用同一种物质在两根极性不同的色谱柱上的保留时间不同进行双色谱柱确证，可以有效避免假阳性误判的产生。但是气相色谱双柱法一般需要使用双通道、双检测器的气相色谱，对仪器设备的要求较高。

2．仪器分析条件举例

色谱柱：HP-5或DB-35 MS (30 m×320um×0.25 um)

不分流进样，进样口温度200℃，柱流量1.0 ml/min，程序升温：35℃保持0.75 min,15℃/min升温至250℃，保持4 min。
外标法定量，进样量1 uL。

FPD检测器：250℃，氢气75 ml/min，空气100 ml/min。

保留时间如表7.3所示，相关谱图如图7.1和图7.2所示。

选取DB-35MS作为定量柱得到的各组分校准曲线见表7.4。